Revista Colombiana de Química

Materiales conductores eléctricos compuestos de poliestireno reciclado y alótropos amorfos de carbono

Resumen La presente investigación tuvo como finalidad diseñar materiales compuestos utilizando poliestireno reciclado (PSR) e incorporando carbón activado (CA), carbón reciclado (CR) y coque de carbón (CQ) en concentraciones de 0,5 a 3% en peso. Para la obtención de los materiales compuestos utilizamos el método de mezclado en solución asistido por energía de ultrasonido. De acuerdo a los resultados de espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FTIR), los alótropos amorfos no alteran la estructura del PSR, además el análisis termogravimétrico demostró que estos le brindan mayor estabilidad térmica. En cuanto al ángulo de contacto, se observó una tendencia hacia la hidroficilidad al incorporar los alótropos: se obtuvieron valores menores de 82° respecto al PSR con 126,2°. El material compuesto con mejor conductividad fue el PS/CA al 3% con un valor de 6,85 x 10-4, lo que indica una buena transferencia de carga del CA a la matriz polimérica. Los materiales compuestos obtenidos a partir de PSR le brindan propiedades mejoradas a este material, como la conductividad eléctrica, por lo tanto, el material puede ser utilizado para dispositivos de almacenamientos, conectores eléctricos, entre otros usos que le dan una nueva vida útil al material y disminuyen su impacto contaminante.

Abstract The purpose of this research was to design composite materials using recycled polystyrene (PSR) and incorporating activated carbon (CA), recycled carbon (CR) and carbon coke (CQ) in concentrations of 0.5 to 3% by weight. To obtain the composite materials, we used the solution mixing method assisted by ultrasound energy. According to the results of Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), the amorphous allotropes do not alter the structure of the PSR, and the thermogravimetric analysis showed that they provide greater thermal stability. As for the contact angle, a tendency towards hydrophilicity was observed when incorporating the allotropes: values lower than 82° were obtained with respect to the PSR with 126.2°. The composite material with the best conductivity was the PS/CA at 3% with a value of 6.85 x 10-4, which indicates a good charge transfer from the CA to the polymeric matrix. The composite materials obtained from PSR provide improved properties to this material, such as electrical conductivity, therefore, the material can be used for storage devices, electrical connectors, among other uses that give a new useful life to the material and decrease its polluting impact.

Resumo O objetivo desta pesquisa foi projetar materiais compostos usando poliestireno reciclado (PSR) e incorporando carvão ativado (CA), carvão reciclado (CR) e coque de carvão (CQ) em concentrações de 0,5 a 3% em peso. Para obter os materiais compostos, usamos o método de mistura de solução assistida por energia de ultrassom. De acordo com os resultados da espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), os alótropos amorfos não alteram a estrutura do PSR, e a análise termogravimétrica mostrou que eles proporcionam maior estabilidade térmica. Quanto ao ângulo de contato, foi observada uma tendência à hidrofilicidade ao incorporar os alótropos: foram obtidos valores inferiores a 82° em relação ao PSR com 126,2°. O material composto com a melhor condutividade foi o PS/CA a 3% com um valor de 6,85 x 10-4, o que indica uma boa transferência de carga do CA para a matriz polimérica. Os materiais compostos obtidos a partir do PSR proporcionam propriedades aprimoradas a esse material, como a condutividade elétrica, portanto, o material pode ser usado para dispositivos de armazenamento, conectores elétricos, entre outros usos que dão uma nova vida útil ao material e diminuem seu impacto poluente.

Biosíntesis de nanopartículas de plata con extracto de queñua y su aplicación antibacteriana en el afluente de la Planta de Tratamiento de Aguas Residuales del departamento de Cusco, Perú

Resumen El propósito de este estudio es investigar la capacidad antibacteriana de las nanopartículas de plata (AgNPs), biosintetizadas con extractos de queñua (Polylepis racemosa), en el afluente de la Planta de Tratamiento de Aguas Residuales (PTAR) del departamento de Cusco, Perú. Los extractos de queñua se prepararon mediante maceración, utilizando como solventes agua destilada y una mezcla hidroetanólica al 50%. La biosíntesis se realizó mezclando AgNO3 0,1 M con los extractos preparados, después se estudió el efecto del pH de biosíntesis, la temperatura y el porcentaje de concentración de etanol sobre el tamaño de las AgNPs. Los resultados revelaron que las condiciones óptimas para obtener nanopartículas con tamaños hidrodinámicos de 58,68 nm, y estables después de 11 semanas de la biosíntesis, fueron cuando se usó extracto acuoso con pH de 10 y temperatura de 20 °C. Se evaluó la actividad antibacteriana de las AgNPs en 500 mL de agua residual con una carga inicial de 33 X 106 MP/100 mL de coliformes totales y termotolerantes, los hallazgos indicaron que las dosis de AgNPs erradicaron casi el 100% de estos contaminantes, lo que sugiere que las AgNPs son un potencial agente antibacteriano.

Abstract The purpose of the study was to investigate the antibacterial capacity of silver nanoparticles (AgNPs), biosynthesized with extracts of queñua (Polylepis racemosa), in the influent of the wastewater treatment plant (WWTP) of the department of Cusco, Peru. The queñua extracts were prepared by maceration, using distilled water and a 50% hydroethanolic mixture as solvents. The biosynthesis was carried out by mixing 0.1 M AgNO3 with the prepared extracts, then the effect of the biosynthesis pH, temperature, and the percentage of ethanol concentration on the size of the AgNPs was studied. The results revealed that the optimal conditions to obtain hydrodynamic sizes of 58.68 nm and stable after 11 weeks of biosynthesis were when aqueous extract was used with pH of 10 and a temperature of 20 °C The antibacterial activity of the AgNPs was evaluated in 500 mL of wastewater with an initial load 33 X 106 NMP/100 mL of total and thermotolerant coliforms, the findings indicated that the doses of AgNPs eradicated almost 100% of these contaminants, suggesting that AgNPs are a potential antibacterial agent.

Resumo O objetivo do estudo foi investigar a capacidade antibacteriana de nanopartículas de prata (AgNPs), biossintetizadas com extratos de queñua (Polylepis racemosa), no afluente da estação de tratamento de águas residuais do departamento de Cusco, Peru. Os extratos de queñua foram preparados por maceração, utilizando água destilada e mistura hidroetanólica 50% como solventes. A biossíntese foi realizada misturando AgNO3 0,1 M com os extratos preparados, em seguida foi estudado o efeito do pH da biossíntese, da temperatura e da porcentagem da concentração de etanol no tamanho dos AgNPs. Os resultados revelaram que as condições ótimas para obtenção de tamanhos hidrodinámicos de 58,68 nm, e estáveis após 11 semanas de biossíntese, foram quando foi utilizado extrato aquoso com pH de 10 e temperatura de 20 °C A atividade antibacteriana das AgNPs foi avaliada em 500 mL de água residuária com carga inicial 33 x 106 NMP/100 mL de coliformes totais e termotolerantes, os achados indicaram que as doses de AgNPs erradicaram quase 100% desses contaminantes, sugerindo que AgNPs são um potencial agente antibacteriano.

Preparación de muestras sólidas para el análisis por fluorescencia de rayos X: una revisión

Resumen La fluorescencia de rayos X (XRF, por sus siglas en inglés) permite realizar análisis multielementales en diversas matrices sólidas, incluidos polvos y granos. Para obtener resultados confiables, la muestra preparada debe cumplir con ciertos criterios relacionados con su espesor, la plani-tud de su superficie, su homogeneidad y el tamaño de sus partículas. Las muestras sólidas heterogéneas que se deseen medir deben pulverizarse, homogeneizarse y prepararse como polvo suelto, polvos prensados (pellets) o perlas fundidas, si se buscan mediciones precisas y reproducibles. Las condiciones de medición están definidas por la profundidad analítica de los rayos X fluorescentes de los analitos, y se pueden estimar a partir de la relación que existe entre la absorción de cada rayo y su respectiva energía, y la composición y densidad de la muestra. Así mismo, con el propósito de asegurar la validez de los resultados, se debe validar el método de medición, para confirmar que cumple con el propósito para el cual fue desarrollado. Esta revisión está enfocada en la preparación de muestras sólidas, en el análisis cuantitativo, el cual incluye la validación de los métodos involucrados en las mediciones por espectrometría de XRF, y en las principales aplicaciones de la técnica.

Abstract X-ray fluorescence (XRF) allows multielement analysis to be performed on a variety of solid matrices, including powders and grains. To obtain reliable results, the sample must meet certain criteria related to its thickness, surface flatness, homogeneity and particle size. Heterogeneous solid samples to be measured must be pulverized, homogenized, and prepared as loose powder, pressed powders (pellets) or fused beads, if accurate and reproducible measurements are sought. The measurement conditions are defined by the analytical depth of the fluorescent X-rays of the analytes, and can be estimated from the relationship between the absorption of each beam and its respective energy, and the composition and density of the sample. Furthermore, in purpose of assuring the validity of the results, the measurement method must be validated to confirm that it fulfills the purpose for which it was developed. This review is focused on the preparation of solid samples, the quantitative analysis, which includes the validation of the methods involved in XRF spectrometry measurements, and on the main applications of the technique.

Resumo A fluorescência de raios X (XRF) permite que a análise multielementar seja realizada em uma variedade de matrizes sólidas, incluindo pós e grãos. Para obter resultados confiáveis, a amostra preparada deve atender a determinados critérios relacionados à sua espessura, planicidade da superfície, homogeneidade e tamanho da partícula. As amostras sólidas heterogêneas a serem medidas devem ser pulverizadas, homogeneizadas e preparadas como pós soltos, pós prensados (pellets) ou esferas fundidas, caso se deseje obter medidas precisas e reprodutíveis. As condições de medidas são definidas pela profundidade analítica dos raios X fluorescentes dos analitos, e podem ser estimadas a partir da relação entre a absorção de cada raio e sua respectiva energia, além da composição e da densidade da amostra. Também, para garantir a validade dos resultados, o método de medição deve ser validado para confirmar que ele cumpre a finalidade para a qual foi desenvolvido. Esta revisão enfoca na preparação de amostras sólidas, na análise quantitativa, incluindo a validação dos métodos envolvidos nas medidas por XRF, e nas principais aplicações da técnica.

Nanopartículas de iones de cobre para el control de Fusarium sp. en piña para exportación

Resumen El presente estudio tuvo como objetivo evaluar la eficiencia de soluciones de nanocobre como fungicida en el control de Fusarium sp., en piñas para exportación de Ecuador. Las soluciones inhibidoras se obtuvieron mediante ionización electroquímica. Se aisló el Fusarium sp. de muestras de epicarpio de piña, para posteriormente medir el anillo de inhibición en placas Petri. Se prepararon soluciones de nanocobre a 3, 6 y 9 ppm. Las piñas se sometieron a desinfección mediante inmersión en estas soluciones durante 3, 6 y 9 min, siguiendo un diseño experimental de 32, con triplicados y controles con agua destilada. En este sentido, se evaluó el número de UFC/mL del hongo en la superficie de la fruta a los 0 días de inmersión y 5 días después de la inmersión. Los resultados muestran que, en lo referente al crecimiento del anillo de inhibición de Fusarium sp. en agar PDA, se redujo hasta un 53% cuando se utilizó una solución de nanopartículas de cobre a una concentración de 9 ppm, en comparación con el tratamiento control. En lo referente a la inhibición de Fusarium sp. en la superficie de las piñas mediante desinfección por inmersión, los mejores tratamientos para el día 0 de inmersión resultaron ser la desinfección durante 9 min en la solución de nanocobre a concentraciones de 6 y 9 ppm. Por su parte, para la desinfección de las piñas después del día 5 de la desinfección por inmersión, se establecieron cuatro opciones estadísticamente viables: desinfectar las piñas durante 9 min en soluciones de nanocobre a 6 o 9 ppm, o sumergir las piñas en solución a 9 ppm de nanocobre durante 6 o 9 min.

Abstract The aim of this study was to evaluate the efficiency of nanocopper solutions as a fungicide in the control of Fusarium sp. on pineapples for export in Ecuador. Inhibitory solutions were obtained by electrochemical ionisation. Fusarium sp. was isolated from pineapple epicarp samples and the inhibition ring caused by nanocopper solutions at 3, 6 and 9 ppm was measured in Petri dishes. Pineapples were also subjected to disinfection by immersion in these solutions for 3, 6 and 9 min, following an experimental design of 32, with triplicates and controls with distilled water. In this sense, the number of CFU/mL of the fungus on the surface of the fruit was evaluated the day of immersion (0 days) and 5 days after immersion. The results show that the growth of the inhibition ring of Fusarium sp. on PDA agar was reduced 53% when a solution of copper nanoparticles at a concentration of 9 ppm was used, compared to the control treatment. Regarding the inhibition of Fusarium sp. on the surface of disinfected pineapples by immersion, the best treatments in day 0 of immersion were disinfection for 9 min in the nanocopper solution with concentrations of 6 and 9 ppm. For the disinfection of the pineapples after 5 days of immersion, four statistically viable options were established: disinfecting the pineapples for 9 min in nanocopper solutions at 6 or 9 ppm, or immersing the pineapples in 9 ppm nanocopper solution for 6 or 9 min.

Resumo O objetivo deste estudo foi avaliar a eficácia de soluções de nanocobre como fungicida no controlo de Fusarium sp. em abacaxis para exportação do Equador. As soluções inibidoras foram obtidas por ionização eletroquímica. O Fusarium sp. foi isolado de amostras de epicarpo de abacaxi e o anel de inibição causado por soluções de nanocobre a 3, 6 e 9 ppm foi medido em placas de Petri. Os abacaxis foram também submetidos a desinfeção por imersão nestas soluções durante 3, 6 e 9 min, seguindo um desenho experimental de 32, com triplicados e controlos com água destilada. Neste sentido, foi avaliado o número de UFC/mL do fungo na superfície do fruto no dia da imersão (0 dias) e 5 dias após a imersão. Os resultados mostram que o crescimento do anel de inibição de Fusarium sp. em ágar PDA foi reduzido em até 53% quando se utilizou uma solução de nanopartículas de cobre a uma concentração de 9 ppm, em comparação com o tratamento de controlo. Relativamente à inibição de Fusarium sp. na superfície dos abacaxis através da desinfeção por imersão, os melhores tratamentos para o dia 0 de imersão foram a desinfeção durante 9 min na solução de nanocobre nas concentrações de 6 e 9 ppm. Para a desinfeção dos abacaxis após 5 dias da desinfeção por imersão, foram estabelecidas quatro opções estatisticamente viáveis: desinfectando os abacaxis durante 9 min em soluções de nanocobre a 6 ou 9 ppm, ou imergindo os abacaxis em solução de nanocobre a 9 ppm durante 6 ou 9 min.

Efecto del dopaje con Al, C y Si en nanojaulas de nitruro de boro (B₅N₁₀_NC) para mejorar la adsorción de gases tóxicos ambientales: técnica de simulación en un sensor de gas de alto rendimiento

Resumen Las propiedades electrónicas, magnéticas y termodinámicas de la adsorción de gases tóxicos, incluidas las moléculas de NO, NO2 y N2O, mediante el uso de nanojaulas de nitruro de boro (B5N10_NC) dopadas con aluminio (Al), carbono (C) y silicio (Si) se han investigado utilizando la teoría funcional de la densidad (DFT). Según el análisis de resonancia cuadrupolar nuclear (RCN), las B5N10_NC dopadas con C ha mostrado la fluctuación más baja en el potencial eléctrico y la carga atómica negativa más alta en NO@C-B4N10_NC, NO2@C-B4N10_NC y N2O@C-B4N10_NC. Además, los resultados informados de la espectroscopía de resonancia magnética nuclear (RMN) han demostrado que la aceptación de electrones para los átomos dopantes del X-B4N10_NC, a través de la adsorción de moléculas de gas, se puede ordenar como Si > Al > C. Según los resultados de la cantidad de energía libre de Gibbs (ΔG°ads), la eficiencia máxima del dopaje de átomos de Al, C y Si en B5N10_NC, para la adsorción de moléculas de gas, depende del enlace covalente entre las moléculas de gas y X-B4N10_NC como un potente sensor para la eliminación de la contaminación del aire.

Abstract The electronic, magnetic and thermodynamic properties of adsorption of toxic gases, including NO, NO2, and N2O molecules, by using boron nitride nanocages (B5N10_NC) doped with aluminum (Al), carbon (C), and silicon (Si) have been investigated using density functional theory (DFT). Based on nuclear quadrupole resonance (NQR) analysis, C-doped on B5N10_NC has shown the lowest fluctuation in electric potential and the highest negative atomic charge in NO@C-B4N10_NC, NO2@C-B4N10_NC, and N2O@C-B4N10_NC. Furthermore, the reported results of NMR spectroscopy have exhibited that the yield of electron accepting for doping atoms on the X-B4N10_NC through gas molecules adsorption can be ordered as Si > Al > C. Based on the results of (ΔG°ads) amounts in this research, the maximum efficiency of Al, C, and Si atoms doping of B5N10_NC for gas molecules adsorption depends on the covalent bond between NO, NO2, N2O molecules and X-B4N10_NC as a potent sensor for air pollution elimination.

Resumo As propriedades eletrônicas, magnéticas e termodinâmicas da adsorção de gases tóxicos, incluindo moléculas de NO, NO2 e N2O, usando nanogaiolas de nitreto de boro (B5N10_NC) dopadas com alumínio (Al), carbono (C) e silício (Si) foram investigadas usando densidade teoria funcional (DFT). De acordo com a análise de ressonância quadrupolo nuclear (RCN), o B5N10_NC dopado com C apresentou a menor flutuação no potencial elétrico e a maior carga atômica negativa em NO@C-B4N10_NC, NO2@C-B4N10_NC e N2O@C-B4N10_NC. Além disso, os resultados relatados da espectroscopia de ressonância magnética nuclear (RMN) mostraram que a aceitação de elétrons para os átomos dopantes do X-B4N10_NC, através da adsorção de moléculas de gás, pode ser ordenada como Si > Al > C. De acordo com os resultados de a quantidade de energia livre de Gibbs (ΔG°ads) a máxima eficiência de dopagem dos átomos de Al, C e Si em B5N10_NC, para a adsorção de moléculas de gás, depende da ligação covalente entre as moléculas de gás e X-B4N10_NC como um poderoso sensor para remoção de poluição do ar.

Migración específica de N-nitrosaminas en productos elastoméricos

Resumen Para analizar la migración de N-nitrosaminas desde materiales elastoméricos de caucho, como chupos para biberones, y desde materiales elastoméricos de látex, como guantes y condones, se requieren técnicas de alta sensibilidad que permitan determinar si los materiales migran cantidades de N-nitrosaminas que superen el límite permitido por la regulación (LOD 10 μg/Kg de material). Para ello, en este trabajo se implementó y validó un método de análisis de N-nitrosaminas: nitrosodimetilamina (NDMA), nitrosometiletilamina (NMEA), nitrosodietilamina (NDEA), nitrosopiridinamina (NPYR), nitrosodipropilamina (NDPA), nitrosofenilisopropilamina (NPIP) y nitrosodibutilamina (NDBA), mediante cromatografía de gases acoplada a un detector de espectrometría de masas (GC-MS), y se comparó la extracción de N-nitrosaminas por extracción líquido-líquido y por mi-croextracción en fase sólida en su versión de espacio de cabeza (HS-SPME). La extracción mediante HS-SPME permite la recuperación de las N-nitrosaminas de mayor peso molecular: NDPA, NPIP y NDBA, mientras que la extracción líquido-líquido resultó apropiada para la extracción y análisis de todas las N-nitrosaminas evaluadas en este trabajo. Se estableció que el límite de detección instrumental (LOD) para las N-nitrosaminas NDPA, NPIP y NDBA es de 3 a 6 μg/Kg empleando el método de monitoreo de ión selectivo (SIM). Este LOD se encuentra por debajo del límite de migración permitido por la regulación internacional. Como aplicación del método se evaluó la migración de N-nitrosaminas en tres materiales elastoméricos: chupos de caucho para biberones, guantes y condones de látex. Todos los materiales presentaron resultados de migración de N-nitrosaminas por debajo del LOD permitido. Sin embargo, se evidenció la migración de otros compuestos potencialmente peligrosos para la salud como ftalatos y sustancias nitrosables.

Abstract To analyze the migration of N-nitrosamines from elastomeric rubber materials, such as baby bottle nipples, and from elastomeric latex materials, such as gloves and condoms, highly sensitive techniques are required to determine if the materials migrate amounts of N-nitrosamines that exceed the limit permitted by regulation (LOD 10 μg/Kg of material). For this purpose, a method for analyze N-nitrosamines was implemented and validated in this work: nitrosodimethylamine (NDMA), nitrosomethylethylamine (NMEA), nitrosodiethylamine (NDEA), nitrosopyridinamide (NPYR), nitrosodibutylamine (NDBA), nitrosodipropylamine (NDPA), and nitrosophenylisopropylamine (NPIP), using gas chromatography coupled with mass spectrometry (GC-MS). The extraction of N-nitrosamines was compared using liquid-liquid extraction and headspace solid-phase microextraction (HS-SPME). HS-SPME extraction allows for the recovery of higher molecular weight N-nitrosamines: NDPA, NPIP, and NDBA, while liquid-liquid extraction proved suitable for the extraction and analysis of all the N-nitrosamines evaluated in this study. It was established that the instrumental detection limit (LOD) for the N-nitrosamines NDPA, NPIP, and NDBA is between 3 and 6 μg/Kg using the selective ion monitoring (SIM) method. This LOD is below the migration limit permitted by international regulations. As an application of the method, the migration of N-nitrosamines was evaluated in three elastomeric materials: rubber baby bottle nipples, latex gloves, and condoms. All materials showed N-nitrosamine migration results below the permitted LOD. However, the migration of other potentially health-hazardous compounds, such as phthalates and nitrosable substances, was evident.

Resumo Para analisar a migração de N-nitrosaminas a partir de materiais de borracha elastomérica, como bicos de mamadeira, e de materiais de látex elastomérico, como luvas e preservativos, são necessárias técnicas altamente sensíveis para determinar se os materiais migram quantidades de N-nitrosaminas que excedem o limite permitida pela regulamentação (LOD 10 μg/Kg de material). Para tal, foi implementado e validado neste trabalho um método para analisar N-nitrosaminas: nitrosodimetilamina (NDMA), nitrosometiletilamina (NMEA), nitrosodietilamina (NDEA), nitrosopiridinamida (NPYR), nitrosodibutylamina (NDBA), nitrosodipropilamina (NDPA) e nitrosofenilisopropilamina (NPIP), usando cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massa (GC-MS). A extração de N-nitrosaminas foi comparada usando extração líquido-líquido e microextração em fase sólida por headspace (HS-SPME). A extração por HS-SPME permite a recuperação de N-nitrosaminas de maior peso molecular: NDPA, NPIP e NDBA, enquanto a extração líquido-líquido provou ser adequada para a extração e análise de todas as N-nitrosaminas avaliadas neste estudo. Foi estabelecido que o limite de detecção instrumental (LOD) para as N-nitrosaminas NDPA, NPIP e NDBA é entre 3 e 6 μg/Kg usando o método de monitoramento de íon seletivo (SIM). Este LOD está abaixo do limite de migração permitido pelas regulamentações internacionais. Como aplicação do método, a migração de N-nitrosaminas foi avaliada em três materiais elastoméricos: bicos de borracha para mamadeiras, luvas de látex e preservativos. Todos os materiais apresentaram resultados de migração de N-nitrosaminas abaixo do LOD permitido. No entanto, a migração de outros compostos potencialmente prejudiciais à saúde, como ftalatos e substâncias nitrosáveis, foi evidente.