Revista ION

EDITORIAL

Effects of aging by UV radiation on chemical and rheological properties of asphalt cements extracted from two Hot Mixed Asphalts

Abstract Asphalt aging is a critical issue for pavement engineering because aging reduces asphalt pavement durability. We studied the incidence on asphalts chemical and rheological properties not only by UV radiation but also by pressure and temperature exposition. Two asphalt cement AC 60-70 and AC 80-100 were used to manufacture two types of samples. All samples were binders obtained from neat asphalts as control samples and extracted from the top of asphalt mixtures briquettes. Neat binders were aged following Peformance Grade SUPERPAVE® method. Also, SUPERPAVE® dense graded methodology was used to manufacture the MD-12 asphalt mixtures. The top of the briquettes was subjected to periods of ultraviolet radiation and condensation of 2 hours each, during 1000 hours. After aging treatments, the aged binder’s complex moduli increase and phase angles reduce but showed similar results in both asphalts. Nevertheless, the aging ratio measured through the colloidal instability index was two times from the AC 60-70, while in the AC 80-100 was 1.5 times after 50 hours PAV, and was 1.9 times after 1000 hours UV treatment. The aforementioned could be explain due to binder film thickness, which is different in asphalt mixture respect to PAV test. SARA fractionation showed increases in asphalthene moieties in all asphalts after all treatments and it should explain ductility loss and rigidity increase on asphalt mixtures after aging.

Resumen El envejecimiento del asfalto es un problema crítico en la ingeniería de pavimentos porque el envejecimiento reduce la durabilidad de los pavimentos asfálticos. Este artículo establece los efectos en las propiedades químicas y reológicas no solo por tratamientos de radiación ultravioleta sino también por exposición a temperatura y presión. Se utilizaron dos cementos asfálticos AC 60-70 y AC 80-100 para evaluar dos tipos de muestras. Las muestras de control son los asfaltos mencionados sin envejecer y otros extraídos de mezclas asfálticas. Los asfaltos originales se envejecieron siguiendo el protocolo del grado de desempeño de SUPERPAVE®. También el método SUPERPAVE® se utilizó para realizar el diseño de la mezcla asfáltica tipo MD-12. La superficie de las briquetas se sometió a periodos de radiación UV y de condensación de dos horas cada uno, hasta alcanzar 1000 horas. Después de los tratamientos de envejecimiento, el módulo complejo aumentó y el ángulo de fase decreció de manera similar en los dos asfaltos. Sin embargo, para el caso del tratamiento en PAV, la relación de envejecimiento medida a través del índice de inestabilidad coloidal fue de dos veces para el AC 60-70, mientras que en el AC 80-100 fue de 1,5 veces. Para el caso del tratamiento UV esta relación AR fue de 1,9 veces para ambos asfaltos. Lo anterior es debido al espesor del asfalto, que es diferente en la mezcla asfáltica comparado con el espesor del asfalto en la prueba PAV. El fraccionamiento SARA mostró incrementos en los asfaltenos lo que puede explicar la pérdida de ductilidad y el aumento de la rigidez después del envejecimiento.

Resumo O envelhecimento do asfalto é um problema crítico na engenharia de pavimentos porque reduz a durabilidade dos pavimentos asfálticos. Este artigo apresenta a incidência do envelhecimento sobre a oxidação e as mudanças nas propriedades químicas e reológicas de dois asfaltos extraídos de duas misturas asfálticas. O envelhecimento foi feito tendo em conta os processos de temperatura, pressão e radiação UV. Para fabricar as misturas asfálticas tipo MD-12 de concreto asfáltico foram utilizados dois cimentos asfálticos com graus de penetração (ASTM D-5, mm/10) de 60-70 e 80-100. A mistura foi elaborada empelando os lineamentos da metodologia SUPERPAVE® para misturas densas. Os corpos de prova foram expostos a tratamentos de radiação UV e de condensação em períodos alternados de duas horas, até completar 1000 horas de envelhecimento numa câmara projetada e construída para esta pesquisa. Depois de someter as mostras a tratamento UV, foram extraídos os asfaltos da superfície dos corpos de prova e comparou-se com o asfalto exposto ao método de envelhecimento acelerado PAV. Depois dos tratamentos de envelhecimento, o módulo complexo aumentou e o ângulo de fase desceu nos asfaltos. No entanto, para o caso do tratamento PAV, a relação de envelhecimento AR (medida usando o Índice de Estabilidade Coloidal) foi de 2 vezes para o CA 60-70 em quanto para CA 80-100 foi 1,5 vezes. Para o caso do envelhecimento usando UV, a relação AR foi 1,9 vezes para ambos asfaltos. Isto é devido principalmente, a que as espessuras dos asfaltos são diferentes, tanto na mistura asfáltica quanto no ensaio PAV. O fraccionamento SARA mostrou aumentos nos asfaltenos o que pode explicar a diminuição da ductilidade e o aumento da rigidez depois do envelhecimento.

Storage energy capacity evaluation of activated carbon xerogels from lignin

Resumen En este trabajo se prepararon dos tipos de xerogeles orgánicos a partir de soluciones sol-gel usando resorcinol (R), formaldehido (F), lignina (L) y NaOH (C) como catalizador. La relación másica L/(R+L) se fijó en 0,27 y el contenido de catalizador se varió en dos relaciones másicas de (R+L)/C, 90,3 (serie G) y 72,1 (serie D). Los xerogeles orgánicos se activaron químicamente con ácido fosfórico a una relación másica de ácido a xerogel de 0,85/1, 1h de impregnación y 2h de activación y una temperatura de activación de 450°C. Los xerogeles de carbono activados se evaluaron electroquímicamente como electrodos para supercondensadores mediante diferentes técnicas como voltamperometría cíclica (VC), cronopotenciometría (CP) y espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS) en una configuración de dos y tres electrodos. El valor de la capacidad gravimétrica a partir de las curvas de voltamperometría cíclica a 0,5mV/s (0 - 0,75V) para las muestras activadas GA27 y DA27 fueron 222 y 226F/g, respectivamente. La muestra DA27 mostró una mayor retención de la energía, que es atribuible a un aumento de la presencia de mesoporos en la muestra comparada con la GA27. Los mesoporos se forman debido a la degradación de la lignina en la activación con ácido fosfórico; la muestra DA27 tiene una reticulación superior en comparación con la muestra GA27, ya que el interior del xerogel orgánico es menos accesible. La muestra con mayor contenido de catalizador mostró mejor comportamiento electroquímico para su aplicación como electrodos para supercondensadores.

Abstract In this work two types of organic xerogels were prepared from sol-gel solutions using resorcinol (R), formaldehyde (F), lignin (L) and NaOH (C) as catalyst. The mass ratio L/(R+L) was set at 0.27 and the amount of catalyst was varied on two mass ratios (R+L)/C, 90.3 (G series) and 72.1 (D series). Organic xerogels are chemically activated with phosphoric acid with a mass ratio of acid to xerogel 0.85/1, 1h of impregnation and 2h of activation and activation temperature is fixed at 450°C. Activated carbon xerogels are electrochemically evaluated as electrodes for supercapacitors using different techniques such as cyclic voltammetry (CV), chronopotentiometry (CP) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) in a configuration of two and three electrodes. The value of the gravimetric capacity from cyclic voltammetry curves at 0.5mV/s (0 - 0.75V) for samples GA27 and DA27 were 222 and 226F/g, respectively. The DA27 sample showed more retention of energy than GA27, which is attributable to an increase in the presence of mesopores in the sample compared GA27. The mesopores are formed due to the degradation of lignin in activation with phosphoric acid; the DA 27 sample has more crosslinking than GA27 sample and this produces that inside the organic xerogel be less accessible. The sample with a higher content of catalyst showed better electrochemical behavior for use as electrodes for supercapacitors.

Resumo Neste trabalho foram preparados dois tipos de xerogéis orgânicos a partir de soluções de sol-gel utilizando o resorcinol (R), formaldeído (F), lignina (L) e NaOH (C) como catalisador. A proporção de massa L/(R+L) foi de 0,27 e o teor de catalisador foi variado em duas proporções de massa (R+L)/C, 90,3 (série de G) e 72,1 (série de D). Os xerogéis orgânicos são quimicamente ativados com o ácido fosfórico com uma relação de massa de ácido para o xerogel de 0,85/1, tempos de impregnação e de ativação de uma hora e com uma temperatura de activação de 450°C. Os xerogéis de carbono ativados foram avaliados eletroquimicamente como eletrodos para supercapacitores usando técnicas diferentes, tais como voltametria cíclica (CV), cronopotenciometria (PB) e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS) numa configuração de dois e três eletrodos. O valor da capacidade gravimétrica obtidas das curvas de voltametria cíclica para 0,5mV/s (0 - 0,75V) para as amostras GA27 e DA27 foram de 222 e 226F/g, respetivamente. A amostra DA27 apresentou maior retenção de energia, que é atribuível a um aumento da presença de mesoporos na amostra em comparação com a GA 27. Os mesoporos são formados devido à degradação da lignina na activação com ácido fosfórico; amostra DA27 tem uma maior reticulação comparada com a amostra GA27, já que o interior do xerogel orgânico é menos acessível. A amostra com maior teor de catalisador apresentou melhor desempenho eletroquímico para aplicação como eletrodos para supercapacitores.

Synthesis and characterization of Cu type catalysts supported on MgO, SiO ₂ , ZnO, and Al ₂ O ₃ applied to the hydrogenolysis of glycerol

Resumen En este estudio se evaluó la transformación de glicerol a 1,2-propanodiol empleando catalizadores de Cu/ MgO, Cu/SiO2, Cu/ZnO y Cu/Al2O3 con contenidos de 10 y 20% de Cu. La obtención de los catalizadores de cobre se realizó por el método de impregnación de humedad incipiente, empleando como precursor una solución 1M de nitrato de cobre (II) trihidratado. La caracterización de los catalizadores se llevó a cabo por las técnicas de espectroscopia de infrarrojo resolviendo las señales características a 1633cm-1 y 1383cm-1 indicando la presencia de nitratos, mientras que por difracción de rayos X se logra evidenciar los picos característicos correspondiente a los planos de la tenorita (1 1 -1) y (1 1 1) en los ángulos 2θ de 35,6° y 3,7° respectivamente, indicando que la tenorita CuO a está presente en todos los sistemas sólidos y es la fase activa para la transformación del glicerol. Por otra parte, la microscopia electrónica de transmisión permitió confirmar la presencia de partículas con tamaños que varían entre los 100 y 800 nanómetros dependiendo del soporte. En este estudio se demuestra que la transformación de glicerol 84% y la selectividad hacia el 1,2-propanodiol 52%, se favorece cuando se emplea el catalizador a base de Cu20%/MgO activado a 573K a las condiciones de reacción de 473K y 20bar, mientras que cuando se activa este mismo catalizador a 623K a las mismas condiciones de reacción, se incrementa la selectividad hasta 63% con una disminución en la conversión a 65% que en comparación con los demás sistemas catalíticos se demuestra que este Cu20%/MgO es el mejor catalizador de este estudio.

Abstract In this study the conversion of glycerol to 1,2-propanediol using Cu/MgO, Cu/SiO2, Cu/ZnO and Cu/ Al2O3 catalysts with 10 and 20% Cu contents were evaluated. The copper catalysts were obtained by the incipient wet impregnation method (IWI), using as a precursor a 1M trihydrate copper (II) nitrate solution. The characterization of the catalysts was carried out by the techniques of infrared spectroscopy, solving the characteristic signals at 1633cm-1 and 1383cm-1 indicating the presence of nitrates, whereas by X-ray diffraction it is possible to show the corresponding characteristic peaks to the planes of the tenorite (1 1 -1) and (1 1 1), at the 2θ angles of 35.6 ° and 38.7 ° respectively, indicating that the tenorite CuO is present in all solid systems in this study and that is the tenorite the active phase for transformation of glycerol. On the other hand, transmission electron microscopy (TEM) allowed to confirm the presence of particles with sizes varying between 100 and 800 nanometers depending on the support. This study demonstrates that the conversion of 84% glycerol and the selectivity towards the 1,2-propanediol around 52% is favored when using the catalyst based on Cu20%/MgO activated at 573K at the reaction conditions of 473K and 20bar, whereas when this same catalyst is activated at 623K under the same reaction conditions, the selectivity is increased to 63% with a decrease in conversion to 65% which in comparison with the other catalytic systems shows that this Cu20%/MgO is the best catalyst in this study.

Resumo Este estudo avaliou a conversão de glicerol em 1,2-propanodiol utilizando catalisadores de Cu/MgO, Cu/SiO2, Cu/ZnO e Cu/Al2O3 com 10 e 20% de conteúdo de Cu. Os catalisadores de cobre foram obtidos pelo método de impregnação em umidade incipiente, utilizando como precursor uma solução 1M de nitrato de cobre (II) trihidrato. A caracterização dos catalisadores foi realizada pelas técnicas de espectroscopia infravermelha, resolvendo os sinais característicos a 1633cm-1 e 1383cm-1 indicando a presença de nitratos, enquanto que por difração de raios X é possível mostrar os picos característicos correspondentes para os planos da tenorite (1 1 -1) e (1 1 1) nos ângulos 2θ de 35,6° e 38,7°, respectivamente, indicando que a tenorite CuO a está presente em todos os sistemas sólidos neste estudo e é a fase ativa para transformação de glicerol. Por outro lado, a microscopia eletrônica de transmissão permitiu confirmar a presença de partículas com tamanhos variados entre 100 e 800 nanômetros, dependendo do suporte. Este estudo demonstra que a conversão de 84% de glicerol e a seletividade em relação ao 52% de 1,2-propanodiol é favorecida quando se utiliza o catalisador com base em Cu20%/MgO ativado a 573K nas condições de reação de 473K e 20bar, enquanto que quando este mesmo catalisador é activado a 623K sob as mesmas condições de reacção, a selectividade é aumentada para 63% com uma diminuição na conversão para 65%, que em comparação com os outros sistemas catalíticos mostra que este Cu20%/MgO é o melhor catalisador neste estudo.

Synthesis and characterization of WO ₃ /ZrO ₂ and WO ₃ /TiO ₂ acid systems applied to the hydration of ethylene to ethanol

Resumen Este trabajo se enfoca en la síntesis y la caracterización de dos sistemas ácidos obtenidos por el método de impregnación húmeda incipiente, partiendo de una sal de tungsteno y empleando a los óxidos metálicos ZrO2 y TiO2 como soportes. Los dos sistemas de catalizadores WO3/ZrO2 y WO3/TiO2 se prepararon con cargas de tungsteno de 10, 30 y 40% en peso. Para los dos tipos de catalizadores se determinaron las densidades superficiales, transiciones de fase, estructura morfológica y estabilidad térmica para cada una de las cargas de tungsteno empleadas para preparar los catalizadores. Adicionalmente, se evaluó la actividad catalítica de estos catalizadores sólidos para la hidratación de etileno a etanol en presencia de una mezcla de fases líquida y gaseosa, empleando una relación equimolar de etileno a agua a presiones entre 30 y 40bar. Los resultados revelaron que los catalizadores que presentaron un mejor desempeño alcanzando una selectividad hacia el etanol de 98%, fueron aquellos con una carga baja de tungsteno (10 % en peso) y a una presión de trabajo entre 30 y 40bar.

Abstract This work focuses on the synthesis and characterization of two acid systems obtained by the incipient wetness impregnation method, starting from a tungsten salt and using the metal oxides TiO2 and ZrO2 as supports. The two catalyst systems WO3/ZrO2 and WO3/TiO2 were prepared with loads of tungsten of 10, 30 and 40%wt. Surface densities, phase transitions, morphological structure, and thermal stability were determined for each of the tungsten loads used to prepare the catalysts. Additionally, the catalytic activity of these catalysts was evaluated for the hydration of ethylene to ethanol in the presence of a mixture of liquid and gaseous phases, using an equimolar ratio of ethylene to water at pressures from 30 to 40bar. The results revealed that the catalysts that showed a better performance, reaching a selectivity to ethanol of 98%, were those with a low load of tungsten (10%wt.) at a pressure in the range from 30 to 40bar.

Resumo Este documento estuda a síntese e caracterização de ácidos dos sistemas obtidos pelo método de impregnação incipiente a partir de uma sal de tungsténio e usando TiO2, ZrO2 e os óxidos metálicos, tais como suportes. Os dois sistemas catalisadores de WO3/ZrO2 e WO3/TiO2 foram preparados com cargas de massa de tungsténio de 10, 30 e 40%. Para os dois tipos de catalisadores sintetizados forão determinadas as densidades superficiais, as transições de fase, a estrutura morfológica e a estabilidade térmica para cada uma das cargas de tungsténio empregue foram determinados. Além disso, a actividade catalítica destes catalisadores foi avaliada na hidratação do etileno em etanol, com uma mistura de fases gasosa e líquida, utilizando uma proporção equimolar de etileno de água a pressões de entre 30 e 40bar. Os resultados revelaram que os sólidos que mostrarão um melhor desempenho melhor atingindo uma selectividade em relação ao etanol de 98% são aqueles com baixa carga de tungsténio (10% em peso) e a uma pressão de entre 30 e 40bar.

Kinetic study and removal of contaminants in the leachate treatment using subsurface wetlands at pilot scale

Abstract The treatment of stabilized leachate from the Curva de Rodas landfill site in Medellin, Colombia, was evaluated using horizontal subsurface flow constructed wetlands (HSSF) planted with Phragmites australis at pilot scale. Assays were performed in two stages: the first with hydraulic loads (q) of 0.015 and 0.030md-1 and the second with loads of 0.060 and 0.091md-1. A wetland without plants was used as a control. Removals of 71.9, 91.2 and 75.1% for COD, BOD5 and NH4 +-N, respectively, were obtained. Kinetic constants were determined for each q or hydraulic time retention for COD, BOD5 and NH4 +-N with ranges into 0.103 and 0.413d-1, 0.065 and 1.208d-1, and 0.113 and 0.418d-1; respectively, in accordance with a first order under piston flow. And by linear regressions had a magnitude of 0.246 d-1 for the removal of COD (R2 = 0.955), 0.299d-1 for NH4 +-N (R2 = 0.922) and 0.199d-1 for BOD5 (R2 = 0.140). The elimination of mercury, lead, arsenic and zinc was also evaluated, achieving removals of: 37.8-92.9% Hg, 29.944.9%Pb, 7.9-77.6%As and 22.9-64.3%Zn, depending on the hydraulic load applied. The accumulation of these metals in the leaves, stems and roots (rhizomes) of Phragmites australis was found as: 0.575-3.201mgHgkg-1, 0.649-4.718mgPbkg-1, 3.548-39.376mgZnkg-1, and 19.4mgAskg-1.

Resumen Se realizó la evaluación del tratamiento del lixiviado estabilizado del Relleno Sanitario Curva de Rodas de la ciudad de Medellín-Colombia, empleando humedales subsuperficiales de flujo horizontal (HSSF) a nivel piloto plantados con Phragmites australis. Los ensayos fueron realizados en dos etapas, la primera etapa con cargas hidráulicas (q) de 0,015 y 0,030md-1 y en la segunda etapa con 0,060 y 0,091md-1. Un humedal sin plantas como control fue usado. Se obtuvieron remociones del orden de 71,9, 91,2 y 75,1% para el COD, BOD5 y NH4 +-N, respectivamente. Se determinaron las constantes cinéticas para cada q o tiempo de retención hidráulica de COD, BOD5 y NH4 +-N; con rangos entre 0,103 y 0,413d-1, 0,065 y 1,208d-1 y 0,113 y 0,418d-1, respectivamente; según un modelo de primer orden sobre flujo a pistón. Y por regresión lineal se tuvieron magnitudes de 0,246d-1 para la DQO (R2 = 0,955), 0,299d-1 para NH4 +-N (R2 = 0,922) y 0,199d-1 para DBO5 (R2 = 0,140). También se evaluaron las remociones de mercurio, plomo, arsénico y zinc alcanzándose los siguientes rangos de remoción: 37,8-92,9% Hg, 29,9-44,9%Pb, 7,9-77,6%As y 22,9-64,3%Zn dependiendo de la carga hidráulica aplicada. La acumulación de estos metales en las hojas, tallos y raíces (con rizomas) de las Phragmites australis estuvo en los rangos: 0,575-3.201mgHgkg-1, 0,649-4,718mgPbkg-1, 3,548-39,376mgZnkg-1, y de 19,4mgAskg-1.

Resumo Avaliação do tratamento de lixiviado de aterro estabilizado Curva de Rodas de Medellín, na Colômbia foi realizado utilizando wetlands de fluxo de subsuperfície horizontais (HSSF) a nível piloto plantada com Phragmites australis. Os testes foram realizados em duas etapas, a primeira etapa com as cargas hidráulicas (q) de 0,015 e 0,030md-1 e na segunda etapa com 0,060 e 0,091md-1. A zona húmida sem plantas foi usado como um controle. Remoção da ordem de 71,9, 91,2 e 75,1% para CQO, a CBO5 e NH4 +, respectivamente, foram obtidos. As constantes cinéticas de COD, CBO5 and NH4 +-N foram determinados com intervalos entre 0,103 e 0,413d-1, 0,065 e 1,208d-1, e 0,113 e 0,418d-1); de acordo com um modelo de primeira ordem, sob fluxo de pistão. E, por regressão linear, tínhamos magnitudes de 0,246d-1 para a COD (R2 = 0,955), 0,299d-1 para NH4 +-N (R2 = 0,922) e 0,199d-1 para CBO5 (R2 = 0,140). Hg 37.8-92,9%, 29,9-44,9% Pb, As 7,9-77,6% e 22,9-64,3% Zn, dependendo da carga hidráulica aplicada: a remoção de mercúrio, chumbo, arsênico e zinco atingir os seguintes intervalos de folga também foram avaliadas. O acúmulo desses metais nas folhas, caules e raízes (rizomas) de Phragmites australis estava nos intervalos: 0,575-3,201mgHgKg-1, 0,649-4,718mgPbKg-1, 3,548-39,376mgZnKg-1, em 19,4mgAsKg-1.

Evaluation of the influence of combustion gases in steamflooding process using downhole steam generators

Resumen Son numerosas las teorías que circundan los generadores de vapor en fondo, algunas son alentadoras y otras tratan de opacar el desarrollo de la tecnología; en el presente trabajo se analizaron los tipos de generadores de vapor en fondo, así como su funcionamiento básico, se indicaron ventajas y desventajas de las herramientas en fondo, comparándolas con las ubicadas en superficie. Con base en la literatura, se realizaron hipótesis sobre el efecto de los gases producto de la combustión y posteriormente, se construyó un modelo conceptual de simulación para comprobar o refutar los planteamientos anteriores. A pesar de que el gas no condensable que se encontraba en mayor proporción, con combustible aire, era el nitrógeno, distinguido por poseer altas presiones mínimas de miscibilidad, se pudo evidenciar que el efecto de los gases emitidos al yacimiento por el generador en fondo, era de tipo miscible, incrementando el factor de recobro en aproximadamente un 30% en comparación con un generador convencional. Los buenos resultados obtenidos son un índice de que es necesario continuar con las investigaciones y progreso de los generadores de vapor en fondo, hasta encontrar la herramienta y la fórmula de uso adecuada.

Abstract There are numerous theories around the downhole steam generators, some are encouraging and others try to overshadow the development of technology, this paper has a review of the types of downhole steam generators and its basic functioning, also is presented some advantages and disadvantages of the technique comparing them with those located on the surface. Based on the literature, hypotheses about the effect of the combustion product gases were performed and subsequently a conceptual simulation model was built to prove or disprove the above approaches. It was determined that the effect of the exhaust gases is characterized in the reservoir for an miscible process. Good results are an indication that it is necessary to continue researching and making efforts, to find the appropriate tool and its best formulation.

Resumo Existem muitas teorias em torno dos geradores de vapor de fundo de poço, algumas são alentadoras, mas outras tentam obstruir o desenvolvimento desta tecnologia. Neste trabalho, foi realizada uma revisão bibliográfica dos tipos de geradores de vapor de fundo, bem como o seu funcionamento básico, indicando vantagens e desvantagens das ferramentas de fundo em comparação com as localizadas na superfície. Com base na literatura, foram desenvolvidas hipóteses sobre o efeito dos gases provenientes da combustão e, posteriormente, foi construído um modelo de simulação conceitual para verificar ou contradizer as abordagens anteriores. Determinou-se que o efeito dos gases produzidos pela combustão do gerador no reservatório está caraterizado pelo empuxo miscível, embora o gás não condensável que esteja em maior proporção, com combustível de ar, é o nitrogênio que se distingue por ter alta pressões mínimas de miscibilidade. Os bons resultados obtidos indicam que é necessário continuar com as investigações e o progresso dos geradores de vapor de fundo, até encontrar a ferramenta juntamente com a fórmula de uso apropriada.

Obtaining and evaluation of enzymatic extract from Aspergillus spp. by saccharification of sour cassava starch liqued

Abstract The saccharification enzymes are more expensive than liquefaction enzymes for that reason are sought strategies that allow the supply of these enzymes at low cost. The objectives of this study were to evolve saccharolytic enzymatic extracts from native strains, to select an extract and to determine the best variables for the production of glucose syrups from liquefied bitter cassava starch.Thirteen mushrooms isolated from sour cassava (Manihot sp). were evaluated for their saccharolytic activity, hydrolysis of maltose, glucose production and biomass formation in submerged fermentation. Aspergillus A1 was selected because it had the highest volumetric activity (0.09UI.L-1). During solid-state fermentation, the presence of proteins was corroborated by electrophoresis SDS-PAGE. Through various experiments, the best experimental condition were pH 4.0, agitation 0r.p.m and temperature 55.0°C; the effect of cofactors Cu2+, K+, Mg2+ and Na+ was evaluated, Mg2+ increases the activity in 1.32UImg-1 (32.4%). The thermal stability at 55.0°C is 120 minutes. Finally, the saccharolytic capacity of the enzymatic extract was confirmed using liquefied cassava starch.

Resumen Comercialmente las enzimas de sacarificación son más costosas que las de licuefacción, por tal razón se buscan estrategias que permitan el suministro de estas enzimas a bajo costo. Los objetivos de este estudio fueron evaluar extractos enzimáticos sacarolíticos a partir de cepas nativas, seleccionar un extracto y determinar las mejores variables para la producción de jarabes de glucosa. Para ello, en trece hongos filamentosos aislados de yuca amarga Manihot sp. fueron evaluadas la actividad sacarolítica, la hidrólisis de maltosa, la producción de glucosa y la formación de biomasa bajo condiciones de fermentación sumergida. El aislamiento identificado como Aspergillus A1 fue seleccionado por presentar la más alta actividad volumétrica (0,09UI.L-1). Durante la fermentación en estado sólido se corroboró la presencia de proteínas mediante el método de electroforesis SDS-PAGE y se evidenció una banda de mayor intensidad con peso molecular entre 60 y 70kDa. Para el extracto enzimático de Aspergillus A1 se determinó que las mejores condiciones experimentales de sacarificación, con el uso de maltosa como sustrato, fueron pH 4,0, temperatura 55,0°C, y sin agitación. Igualmente en la evaluación del efecto de los cofactores Cu2+, K+, Mg2+ y Na+ en concentraciones de 1 mM, se observó que todos incrementan la actividad enzimática especialmente el Mg2+ , el cual la aumenta en 1,32 UI.mg-1 (32,4%). La estabilidad térmica de la proteína a 55,0°C fue de 120 minutos. La capacidad sacarolítica del extracto enzimático fue confirmada usando como sustrato almidón de yuca amarga licuado.

Resumo Comercialmente as enzimas de sacarificação são mais custosas do que as de liquefação, por esta razão procuram-se estratégias que permitam fornecer este tipo de enzimas a baixo custo. Os objetivos deste estúdio foram avaliar extratos enzimáticos sacarolīticos de cepas nativas, selecionar um extrato e determinar as melhores variáveis para a produção de xaropes de glicose. Para isto, de treze fungos filamentosos isolados de mandioca amarga Manihot sp., foram avaliadas a atividade sacarolítica, a hidrólise de maltose, a produção de glicose e a formação de biomassa em condições de fermentação submersa. O isolamento Aspergillus A1 foi selecionado por apresentar a maior atividade volumétrica (0,091UI.L-1). Durante a fermentação em superfície a presença de proteínas foi confirmada pelo método de eletroforese de SDS-PAGE junto com uma banda de maior intensidade com peso molecular entre os 60 e 70kDa. Para os preparados enzimáticos de Aspergillus A1 determinou-se que as melhores condições experimentais de sacarificação usando maltose como substrato foram pH 4,0, temperatura de 55,0°C, sem agitação. Igualmente na avaliação do efeito dos cofatores Cu2+, K+, Mg2+ e Na+ em concentrações de 1 mM, observou-se que todos incrementam a atividade enzimática principalmente o Mg2+ em 1,32UI.mg-1 (32,4%) em relação ao controle. A estabilidade térmica da proteína de 55,0°C é de 120 minutos. A capacidade sacarolítica do extrato enzimático foi confirmada usando substrato hidrolisado de mandioca amarga.

Failure analysis in silicon steel sheet in distribution transformers. Effect of the zone of precedence of the transformers

Resumen El análisis de falla en la chapa de acero al silicio en transformadores de distribución presenta un diagnóstico basado en la micro estructura y propiedades magnéticas de este material, con el cual se fabrica el núcleo de los transformadores de distribución monofásicos de poste. Tales diagnósticos, complementan estudios realizados para evaluar la vida útil de estos equipos, comparando la calidad de los materiales con los que son fabricados aplicando “métodos no convencionales”, cuando presentan condiciones de fallas, incrementando la experticia en los sistemas de distribución de energía eléctrica. El trabajo fue realizado aplicando técnicas de caracterización a la chapa de acero utilizando difracción de rayos X o XRD y microscopía electrónica de barrido en ambiente o E-SEM, lo que permitió una visión más clara de los fenómenos que intervienen en el comportamiento de la chapa de acero de silicio. Aunque previamente se había realizado análisis metalográfico a muestras de equipos fallados para verificar el tamaño de grano, impurezas o inclusiones que hubieran podido afectar a la calidad del material durante su funcionamiento, se aplica XRD y se utiliza la ecuación de Scherrer comprobando el tamaño de los cristales (granos) en escala nanométrica, y luego, con la fórmula de Steinmetz se evalúan las pérdidas debido a la histéresis magnética que también afecta de manera importante el funcionamiento del equipo. Las Pérdidas Totales del Núcleo se deben a presencia de óxidos Tipo D y cambios en el tamaño del cristal (grano)

Abstract Failure analysis in the silicon steel sheet in distribution transformers presents a model based on the microstructure and magnetic properties of this material diagnosis, with which the core of the single-phase distribution transformers pole is manufactured. Such diagnoses, complementary studies to evaluate the life of these teams, comparing the quality of the materials that are manufactured using “unconventional methods” when present fault conditions, increasing expertise in distribution systems of electric power. The work was performed using techniques of characterization to the steel sheet using (X-ray diffraction) or XRD and SEM in environment (scanning electron microscopy) or E-SEM allowing a clearer view of the phenomena involved the behavior of the silicon steel sheet. Although previously performed metallographic samples of failed to check the size of grain impurities or inclusions that might have affected the quality of the material during operation equipment analysis, XRD is applied and the Scherrer equation is used by checking the size of the crystals (grains) in the nanoscale, and then with the formula Steinmetz losses are evaluated due to magnetic hysteresis also affects significantly the operation. Total Core Losses are due to the presence of Type D oxides and changes in crystal size (grain)

Resumo Análise de falha na chapa de aço silício em transformadores de distribuição apresenta um modelo baseado na microestrutura e propriedades magnéticas deste material de diagnóstico, com a qual o núcleo do monofásico pólo transformadores de distribuição é fabricado. Tais diagnósticos, estudos complementares para avaliar a vida destas equipas, comparando a qualidade dos materiais que são fabricados utilizando “métodos não convencionais” quando presentes condições de falha, aumentando a experiência em sistemas de distribuição de energia elétrica. O trabalho foi realizado utilizando técnicas de caracterização para a chapa de aço usando (difração de raios-X) ou DRX e MEV no ambiente (microscopia eletrônica de varredura) ou E-SEM permitindo uma visão mais clara dos fenômenos envolvidos o comportamento da chapa de aço silício. Embora realizado anteriormente amostras metalográficas de falha para verificar o tamanho do grão impurezas ou inclusões que pode ter afectado a qualidade do material durante a operação de equipamento de análise, de XRD é aplicada e a equação de Scherrer é usado, verificando o tamanho dos cristais (grãos) em escala nano, e, em seguida, com a fórmula perdas Steinmetz são avaliados devido à histerese magnética também afecta significativamente a operação. Total do núcleo são as perdas devido à presença de óxidos de Tipo D e alterações no tamanho do cristal (grão).

Evaluation of antioxidant potential in a spinach extract by cyclic voltammetry

Resumen La capacidad antioxidante de extractos de plantas ha sido estudiada por técnicas voltamperométricas gracias a su sensibilidad, selectividad, bajo costo, simplicidad y rapidez. En esta investigación se utilizó la Voltamperometría Cíclica para estudiar el potencial antioxidante en la preservación de extractos etanólicos de hojas de espinaca (Spinacia oleracea). Los extractos se obtuvieron luego de macerar hojas de espinaca con etanol industrial y llevar a ultrasonido. Los barridos potenciométricos de los extractos a 0, 7 y 15 días de preparación se realizaron en una solución amortiguadora Sørensen. Se utilizaron electrodos de Au (trabajo), Ag/AgCl (referencia) y Pt (auxiliar) desde -1,2 hasta 1,2V. Los resultados mostraron una alta capacidad antioxidante de los extractos (potenciales de oxidación por debajo de los 600mV) y una disminución en la corriente durante el aumento de la preservación de los extractos (0, 7 y 15 días); lo cual permitió concluir que su potencial antioxidante disminuye a través del tiempo gobernada por una cinética de primer orden. Además, los resultados de la capacidad antioxidante fueron correlacionados con la cuantificación de polifenoles totales, mediante en método de Folin Ciocalteu.

Abstract The antioxidant capacity of plant extracts has been studied by voltammetric techniques thanks to its sensitivity, selectivity, low cost, simplicity and speed. In this research, Cyclic Voltamperometry was used to study the antioxidant potential and stability in ethanolic extracts of spinach leaves (Spinacia oleracea) over time. The extracts were obtained after ultrasound of macerating spinach leaves with industrial ethanol. The potentiometric sweeps of the extracts at 0, 7 and 15 days of preparation were carried out in a Sørensen buffer. Electrodes of Au (work), Ag/AgCl (reference) and Pt (auxiliary) were used from -1.2 to 1.2V. The results showed a high antioxidant capacity of the extracts (oxidation potentials below 600mV) and a decrease in the current while the extracts preservation (0, 7 and 15 days), which allows the conclusion that its Antioxidant potential decreases over time describing a first-order kinetic. Also, the results of the antioxidant capacity were correlated with the Folin Ciocalteu method.

Resumo A capacidade antioxidante de extratos de plantas foi estudada por meio de técnicas voltamétricas atribuído à sua sensibilidade, seletividade, baixo custo, simplicidade e velocidade. Voltametria cíclica foi utilizada nesta pesquisa para estudar o potencial antioxidante e estabilidade no extrato etanolico de folhas de espinafre (Spinacia oleracea) ao longo do tempo. Esses extratos foram obtidos por maceração das folhas de espinafre com álcool industrial e sonificadas por 40min. Os barridos potenciometricos dos Extratos foram realizados numa solução tampão de Sorensen. Eléctrodos de trabalho (Au), de Ag/AgCl (referência) e Pt (eléctrodo auxiliar) a uma velocidade de varrimento de 100mV/s foram usadas -1,2 a -1,2mV. Os resultados mostraram uma elevada capacidade antioxidante dos extratos (potenciais de oxidação mV abaixo de 600) e uma diminuição na corrente com respeito à idade dos extratos (0, 7 e 15 dias), o que permitiu concluir que o potencial antioxidante diminui ao longo do tempo por uma cinética de primeira ordem. Além disso, os resultados da capacidade antioxidante foram correlacionados com a cuantificação de polifenoles totales, através do método de Folin Ciocalteu.