Revista Colombiana de Química

COMPOSIÇÃO QUÍMICA E PROPRIEDADES ANTIFOULING DA FRAÇÃO LIPÍDICA DA ESPONJA MARINHA Cliona tenuis (Clionidae)

Del extracto orgánico de la esponja marina Cliona tenuis, recolectada en las Islas del Rosario (Colombia, mar Caribe), fue obtenida la fracción lipídica, la cual presentó propiedades antifouling en pruebas en campo. Esta fracción fue separada por CC sobre gel de sílice hasta obtener fracciones de ésteres metílicos, glicéridos, glicolípidos, fosfolípidos y ácidos grasos libres, las cuales fueron identificadas por CCD y técnicas de de-replicación (RMN 1H y 13C). Posteriormente, las fracciones de glicéridos, glicolípidos y fosfolípidos fueron hidrolizadas, y los ácidos obtenidos, junto con los provenientes de la fracción de ácidos grasos libres, fueron transformados en ésteres metílicos, y todos se analizaron por CGAR-EM. Para ubicar las insaturaciones y ramificaciones, los ésteres metílicos se transformaron luego en sus correspondientes pirrolididas, las cuales también se analizaron por CGAR-EM. El estudio cromatográfico (valores de ECL) y de los espectros de masas de los ésteres metílicos y de sus derivados pirrolididas permitió identificar 81 ácidos grasos diferentes, de los cuales no habían sido previamente reportados: los ácidos 4,8-hexadecadienoico, 11-metil- 4,10-octadecadienoico, 6,9,12,14- icosatetraenoico, y 6,9,12,14,17-icosapentanoico.

The lipid fraction obtained from the marine sponge Cliona tenuis, collected at the Islas del Rosario (Colombia, Caribbean Sea), showed antifouling activity using field bioassays. This fraction was separated by CC on silica gel obtaining a mixture of methyl esters, and enriched fractions of glycerides, glycolipids, phospholipids and free fatty acids. All of them were identified by TLC and dereplication techniques (NMR). The glyceride, glycolipid, and phospholipid fractions were hydrolyzed and the fatty acids obtained, together with the initial fatty acids fraction, were converted into their methyl esters and analyzed by HRGC-MS. To locate unsaturations and alkyl branches in fatty acids, their methyl esters derivates were transformed to pyrrolidides and subsequently analyzed by HRGC-MS. The identity of the fatty acids was carried out using their ECL value as methyl esters, and particularly the study of their pirrolidide spectra was used to locate unsaturations and alkyl branch positions. This study allowed us to identify 81 fatty acids, four of them never reported before: 4,8-hexadecadienoic acid, 11-methy l-4, 10-octadecadienoic acid, 6,9,12,14-icosatetraenoic acid, and 6,9,12,14,17-icosapentanoic acid.

A partir do extrato orgânico da esponja marinha Cliona tenuis, coletada nas ilhas do Rosario (Colombia, Mar Caribe), foi obtido uma fração lipídica, que apresentou propriedades antifouling in situ. Esta fração foi separada através de CC em gel de sílica para obter as frações de ésteres metílicos, glicerídeos, glicolipídeos, folfolipídeos e ácidos libres, as quais foram identificadas por CCD e técnicas espectroscópicas de RMN 1H e 13C. Posteriormente, as frações contendo glicerídeos, glicolipídeos e folfolipídeos foram hidrolizadas e os ácidos obtidos, juntamente com os ácidos obtidos das frações que continham ácidos livres foram transformadas em ésteres metílicos e analisados por CGAR-EM. Para identificar as insaturações e ramificações, os ésteres metílicos foram transformados em derivados pirrolidínicos para serem analisadas por CG-EM. Através da análise cromatográfica (valores de ECL) e dos espectros de massas dos ésteres metílicos e seus derivados pirrolidínicos foi possível identificar 81 ácidos graxos diferentes, sendo que quatro são compostos ainda não relatados: os ácidos 4,8-hexadecadienóico, 11-metil-4,10-octadecadienóico, 6,9, 12, 14- icosatetraenóico, e 6,9,12,14,17-icosapentanóico.

METABOLITOS SECUNDARIOS ISOLADOS DA CASCA DA Dugandiodendron argyrotrichum Lozano (MAGNOLIACEAE)

A partir del extracto etanólico de la corteza del árbol colombiano en peligro de extinción Dugandiodendron argyrotrichum (Magnoliaceae) se aisló por cromatografía en columna un aceite compuesto mayoritariamente por sesquiterpenos, así como dos sesquiterpenoides, torreyol y partenólido, y el alcaloide aporfínico N-acetilanonaina. Los compuestos se identificaron por cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas CG-MS y resonancia magnética nuclear (RMN) de 1H y 13C. Los sustancias aisladas se sometieron al ensayo de letalidad en Artemia salina.Aquellos que resultaron más tóxicos fueron el aceite de sesquiterpenos (CL50 = 4,49 mg/ml) y los lignanos dibencilbutánicos (1) (CL50.~ 50 mg/ml).

From the ethanolic extract of the bark of the colombian endangered tree Dugan- diodendron argyrotrichum (Magnoliaceae) was isolated an oil in which major compounds were sesquiterpenes. Two sesquiterpenoids torreyol and parthenolide and the aporphine alkaloid N-acetylanonaine were isolated by column chromatography (CG-EM) and characterized by 1H and 13C nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy. The isolated substances were subjected to brine shrimp lethality bioassay. The most toxic compounds were sesquiterpene oil (LC50 = 4,49 mg/ml) and dibenzylbutane lignans (1) (LC50 ~ 50 mg/ml).

A partir do extracto etanólico da casca da árvore colômbiano em perigo de extinção Dugandiodendron argyrotrichum (Magnoliaceae) isolou-se um óleo composte maioritariamente por sesquiterpenos. Duos sesquiterpenoides, torreyol e partenólido e o alcalóide N-acetilanonaina se isolaram por cromatografía de coluna e foram caracterizados por meio de espectroscopía de resonância magnêtica nuclear (RMN) 1H e 13C. Os compostos foram evaluados en el bioensaio letalidade do Artemia salina. Os compostos que resultaron mais tóxicos foram o oléo de sesquiterpenos (CL50=4,49 mg/ml) e os lignanos dibencilbutanicos (CL50 ~ 50 mg/ml).

3-O-a-L-RAMNOPIRANOSILFLAVONOIDES E OUTROS DERIVADOS FENÓLICOS DE FOLHAS DE Calothyrsus de Calliandra. MEISSNER (MIMOSACEAE)

El estudio químico del extracto polar de hojas de Calliandra calothyrsus.Meissner (Mimosaceae) (accesión CIAT 22316) condujo a la identificación de dos flavonoides glicosilados: 3-O-a-L-ramnopiranosil- 7-metoxi-5,3’,4’-trihidroxiflavona y 3-O-a-L-ramnopiranosil-5,7, 3’,4’-tetrahidroxiflavona; sus estructuras fueron elucidadas por métodos espectroscópicos IR y RMN (1D y 2D). Adicionalmente, por espectrometría de masas por las técnicas DART y ESI de alta resolución, se identificaron derivados fenólicos mayoritarios, tales como ácido gálico y su dímero (PM 339,032), dihidroxicumarina, trihidroxicumarina, quercetina, dihidroquercetina, 3-O-a-Lramnopiranosil- 7-metoxi-5,3’,4’-trihidroxiflavona, 3-O-a-ramnopiranosil- 5,7,3’,4’-tetrahidroxiflavona y un dímero de flavonoide como principales constituyentes químicos.

Chemical investigation of the polar extract from Calliandra calothyrsus. Meissner (Mimosaceae) (accession CIAT 22316) leaves, afforded two known glycosylflavonoids: 3-O-a-L-rhamnopiranosyl-7-metoxi-5,3’,4’-trihydroxyflavone and 3-O-a-L-rhamnopiranosyl -5,7, 3’,4’-tetrahydroxyflavone; their chemical identities were established by IR and 1D and 2D-NMR experiments. Furthermore gallic acid, dihydroxycumarine, trihydroxycumarine, dihydroquercetin, 3-O-a-L-rhamnopiranosyl-7-methoxy-5, 3’,4’-trihydroxyflavone, 3-O-a- L-rhamnopiranosyl- 5,7,3’,4’-tetrahydroxy flavone, quercetin, a flavonol and a gallic acid dimmers were identified using high resolution mass spectrometry by DART and ESI methods.

Os estudos químicos do extrato polar das folhas de Calliandra calothyrsus conduzem à identificação de dois flavonóides dos glicosilados: 3-O-a-L-ramnopiranosil- 7-metoxi-5,3’,4’-triidroxiflavona e 3-O-a-L-ramnopiranosil-5,7,3’,4’-tetraidroxiflavona; suas estruturas foram elucidadas pelos métodos de espectroscopia de absorção na região de infravermelho (IV) e espectroscopia de ressonância magnética nuclear RMN (1D e 2D). Também, por espectrometria de massas pela técnica DART e ESI identificaram- se derivados fenólicos tais como: ácido gálico, diidroxicumarina, triidroxicumarina, 3-O-a-L-ramnopiranosil-7- metoxi-5,3’,4’-triidroxiflavona, 3-O-a- L-ramnopiranosil-5,7,3’,4’-tetraidroxiflavona, quercetina, dihidroquercetina, um dímero do flavonóide e um dímero do ácido gálico como principais constituintes químicos.

DETERMINAÇÃO DE ÁCIDOS GORDOS E COMPOSTOS TRITERPENÓIDES DO CORPO FRUTÍFERO DE Suillus luteus

Del cuerpo fructífero de Suillus luteus se extrajeron e identificaron, con base en el análisis de sus espectros de masas, dieciséis compuestos, los cuales corresponden al ácido palmítico, oléico, linolénico y linoléico, octadecanoato de etilo, ergosta- 7,22-dien- 3b-ol, ergosta-7-en-3b-ol, estigmasterol, ergosta-3,5,7,9(11),22-pentaeno, ergosta-2,5,7,9(11),14,22-hexaeno, 23-metil-estigmast-3,5,7,22-tetraeno, 23-metil-estigmast-3,5,7,9(11),22-pentaeno, ergosta-4,6,15(16),22-tetraen-3- ona, ergosta-1,5,7,9(11),22-pentaen-3- ona, ergosta-5,7,9(11),22-tetraen-3b-ol y ergosta-5,6,7-trihidroxi-7,22-dien-3b-ol. Dado que este hongo ha sido tan poco estudiado, todos los compuestos, a excepción de los ácidos grasos, se reportan aquí por primera vez.

From the fruiting body of Suillus luteus were extracted and identified sixteen compounds, which were identified by mass spectre analysis; these were: palmitic, oleic, linolenic and linoleic acids, ethyl octadecanoate, ergosta-7,22-dien-3b-ol, ergosta- 7-en-3b-ol, stigmasterol, ergosta- 3,5,7,9(11),22-pentaene, ergosta- 2,5,7, 9(11),14,22-hexaene, 23-methyl-stigmast- 3,5,7,22-tetraene, 23-methyl-stigmast- 3,5,7,9(11),22-pentaene, ergosta-4, 6,15(16),22-tetraen-3-one, ergosta-1,5, 7,9(11),22-pentaen-3-one, ergosta-5,7, 9(11),22-tetraen-3b-ol and ergosta-5,6, 7-trihydroxy-7,22-dien-3b-ol. Because this mushroom has been scarcely studied, all compounds, with the exception of the fatty acids, are reported here for the first time.

Do corpo frutífero de Suillus luteus foram extraídos e identificados, combase na análise dos seus espectros de massas, dezasseis compostos, os quais correspondem ao ácido palmítico, oleico, linolénico y linoléico, octadecanoato de etilo, ergosta- 7,22-dien-3b-ol, ergosta-7-en-3b-ol, estigmasterol, ergosta-3,5,7,9(11),22-pentaeno, ergosta-2,5,7,9(11),14,22-hexaeno, 23-metil-estigmast-3,5,7,22-tetraeno, 23-metil-estigmast-3,5,7,9(11),22-pentaeno, ergosta-4,6,15(16),22-tetraen-3- ona, ergosta-1,5,7,9(11),22-pentaen-3- ona, ergosta-5,7,9 (11),22-tetraen- 3b-ol e ergosta- 5,6,7-trihidroxi-7,22- dien-3b-ol. Sendo este um fungo muito pouco estudado, todos os compostos, à excepção dos ácidos gordos, são reportados aqui pela primeira vez.

AVALIACÁO DO EFEITO MODULADOR DO FACTOR DE CRESCIMENTO SIMILAR A INSULINA TIPO I (IGF-I) EM LINFÓCITOS T DE BAÇO DE RATOS SUBMETIDOS A STRESS NUTRICIONAL

En este trabajo se estudió el papel del factor de crecimiento similar a la insulina tipo I (IGF-I) como factormodulador del estrés inducido por una restricción proteica en la dieta, en linfocitos T de bazo de rata. Se encontró que la restricción proteica disminuye el peso corporal en un 15%, el peso del bazo en un 32% y la población total de linfocitos T en un 42%. Igualmente, se observó en la población restringida un incremento en los porcentajes de las subpoblaciones T-CD4, T-CD8 y linfocitos B, y una relación T-CD4/T-CD8 disminuida, lo que sugiere una función inmune afectada por la malnutrición. También se halló que los cultivos de linfocitos provenientes de bazo de ratas en restricción proteica presentanmenor proliferación que los provenientes de ratas bien alimentadas; dicha proliferación se incrementa al adicionar IGF-I de manera dependiente de la dosis. Esta respuesta depende, también, del contenido de proteína en la dieta, observándose una mayor y más pronta respuesta a IGF-I en el grupo bien nutrido. La concanavalina A incrementó, igualmente, la proliferación en ambos grupos de animales, y al combinarla con IGF-I se presentó un sinergismo en la respuesta. En este trabajo se encontró, también, que la restricción proteica incrementa la apoptosis de los linfocitos T, y que la adición de IGF-I logra proteger dichas células de la apoptosis soportando el papel inmunomodulador de esta hormona en estrés nutricional.

In this work we studied the role of Insulin- like Growth Factor-I (IGF-I) as stress modulator in spleen T-lymphocytes from protein restricted rats. In protein restriction we found 15% lowered body weight, 32% lowered spleen weight and a reduction of 42% in total T-cell population. Also, increased percentages of T-CD4, T-CD8 and B cell populations and lowered T-CD4/T-CD8 ratio was observed, suggesting an impaired immune function due to malnutrition. Cultures of spleen T-lymphocytes from protein restricted rats showed less proliferation than the ones from well fed rats, this proliferation was increased after the addition of IGF-I in a dose depending manner. This answer depends, also, from the protein content of the diet, since the well fed animals showed a higher and faster answer. Concanavaline A, also, increased proliferation in both groups of rats and when combined with IGF-I a synergistic answer was found. In this work we also found that protein restriction increased apoptosis of T-lymphocytes, and the addition of IGF-I helped in the recovery of those cells supporting the immunomodulator role of IGF-I in nutritional stress.

Neste trabalho foi estudado o papel de Factor de Crescimento Similar à Insulina Tipo I (IGF-I) como factor modulador do stress induzido por uma restrição proteica em linfócitos T de baço de rato. Encontrou- se que a restrição proteica diminui o peso corporal em 15%, o peso do baço dos animais em 32% e a população total de linfócitos T em 42%. Igualmente, se observou uma alteração nas percentagens das subpopulações T-CD4, T-CD8 e linfócitos B, e uma relação T-CD4/T-CD8 diminuída que sugere uma função imune afectada pela má nutrição. Foi encontrado que os cultivos de linfócitos provenientes do baço de rato em restrição proteica apresentam menor proliferação que os provenientes de ratos bem alimentados; dita proliferação incrementa ao adicionar IGF-I de maneira dependente da dose. Esta resposta depende, também, do conteúdo de proteína na dieta, observando- se uma maior e mais rápida resposta a IGF-I no grupo bem nutrido. A concavalina A incrementou, igualmente, a proliferação em ambos grupos de animais, e ao combiná-la com IGF-I apresentou-se um sinergismo na resposta. Nesta investigação também foi encontrado que a restrição proteica incrementa a apoptose dos linfócitos T e que a adição de IGF-I permite proteger estas células da apoptose dando suporte ao papel imunomodulador desta hormona em stress nutricional.

COMPLEXES APLICAÇÃO DO LÍQUIDOS IÓNICOS PARA A HIDROAMINAÇÃO HOMOGÊNEA DO OLEFINAS CATALIZADA POR COMPOSTOS DE Ni(II)

Los líquidos iónicos son excelentes medios para reacciones catalíticas, debido a que pueden ser utilizados para optimizar o reciclar los catalizadores homogéneos. En este trabajo se describe el uso de varios líquidos iónicos de bajo punto de fusión (-30 – -34 °C), basados en derivados de la piridina, para utilizarlos en la hidroaminación de olefinas activadas, catalizada por complejos de Ni(II). El catalizador [Ni(Pigiphos)(NCCH3)](ClO4)2 presenta buena actividad cuando el medio de reacción es un líquido iónico (TON hasta 172) y el sistema catalizador/líquido iónico se puede reciclar por lo menos dos veces.

Ionic liquids are excelent solvents for catalytic reactions because they can optimize and/or recycle the homogeneous catalysts. In this work we describe the use of ionic liquids with low melting point (-30 – -34 °C) –based on pyridine derivatives– in the hydroamination reaction of activated olefins catalyzed by Ni(II) complexes. The catalyst [Ni(Pigiphos) (NCCH3)](ClO4)2 allows good activity in ionic liquids (TON up to 172) and the catalyst/ ionic liquid system can be recycled at least 2 times.

Os líquidos iónicos são exelentes meios para reacçãos catalíticas, devido a que podem ser utilizados para otimizar y/ou reciclar os catalisadores homogêneos. Neste trabalho descrive-se a aplicação de varios líquidos iónicos de baixo ponto de fusão (-30 – -34 °C) –baseados em derivados de piridina– para ser utilizados na hidroaminação de olefinas activadas, catalisada por complexos de Ni(II). O catalisador [Ni(Pigiphos)(NCCH3)](ClO4)2 apresenta boa actividade quando em meio de reacção e um lìquido iónico (TON hasta 172) e o sistema catalizador/líquido iónico se pode reciclar pelo menos 2 vezes.

EFEITO DE ULTRA-SOM NA SÍNTESE DE ARGILA PILARIZADA COM ALUMÍNIO CONCENTRADA NO MEIO

En este trabajo se realizó la síntesis de bentonita pilarizada con aluminio en medio concentrado, empleando ultrasonido en la etapa de intercalación. El agente pilarizante fue preparado por hidrólisis del AlCl3 con NaOH, seguido de precipitación con disolución de Na2SO4 y redisolución en Ba(NO3)2, y fue caracterizado por fluorescencia de rayos X (FRX), difracción de rayos X (DRX), microscopía electrónica de barrido (SEM) y resonancia magnética nuclear de aluminio (27Al-RMN). La arcilla pilarizada fue caracterizada por FRX, DRX y fisiadsorción de N2 a 77 K, revelando propiedades estructurales y texturales comparables a la modificada siguiendo la metodología convencional: suspensiones diluidas y tiempos de intercalación elevados. El empleo de suspensiones concentradas de arcilla- agente pilarizante y la aplicación de ultrasonido en la etapa de intercalación permiten una disminución en el volumen de agua entre el 90-95% y una reducción en el tiempo de intercalación entre el 70–93%respecto almétodo convencional de pilarización.

The synthesis of pillared bentonite with aluminum in concentrated media, using ultrasound at the intercalation step was done. The pillaring agent was prepared by hydrolysis of AlCl3 with NaOH, followed by precipitation with a Na2SO4 disolution and redisolution with a Ba(NO3)2. The pillaring agent was characterized by X-ray fluorescence (XRF), X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and nuclear magnetic resonance for aluminum (27Al-NMR). The pillared clay was characterized by XRF, XRD and N2 adsorption to 77 K. The pillared bentonite with aluminum in concentrated media using ultrasound at the intercalation step, presents structural and textural properties comparable to the sample modified by the conventional method: diluted suspensions and high intercalation time. Additionally, the use of clay-pillaring agent in concentrated suspensions and ultrasound at the intercalation step allows a 90-95% decrease in the volume of water and a reduction in the intercalation times between 70-93% with respect to the conventional synthesis.

Este estudo foi realizado síntese de bentonite pilarizada com alumínio concentrada no meio, utilizando ultra-som na fase de intercalação. O agente pilarizante foi preparado por hidrólise de AlCl3 com NaOH, seguido de precipitação solução Na2SO4 e redisolución Ba(NO3)2. O agente pilarizante foi caracterizado por fluorescência de raios-X (FRX), difração de raios X(DRX), microscopia eletrônica de varredura (SEM) e ressonância magnética nuclear de alumínio (27Al-RMN).A argila pilarizada foi caracterizado por FRX, DRX e fisiadsorción N2 a 77 K. A bentonite pilarizada com alumínio concentrada no meio e utilizando ultra-som na fase de intercalação, introduz propriedades estruturais e texturais comparável ao alterada na sequência do método convencional: suspensões e diluído intercalação tempo elevado. Adicionalmente, o uso de suspensões concentradas argila-agente pilarizante e da aplicação do ultra-som na fase de intercalação permitir uma diminuição do volume de água entre 90-95% e uma redução do tempo de intercalação entre 70-93% no que diz respeito ao método convencional de pilarización.

SÍNTESE DE MATERIAIS MICRO-COMPOSTOS DE POLIANILINA/ARGILA: CARACTERIZAÇÃO E AVALIAÇÃO DA SUA ATIVIDADE COMO AGENTES ANTI-CORROSIVOS

En el presente trabajo se realiza la síntesis de materiales “microcompuestos” a partir de polianilina en su forma esmeraldina base y dos montmorillonitas colombianas. Las arcillas naturales fueron sometidas a intercambio catiónico con una sal de amonio cuaternaria para obtener arcillas organofílicas que posteriormente fueron modificadas con polianilina mediante polimerización oxidativa in situ. La caracterización de los sólidos mediante espectroscopía infrarroja (FT-IR), difracción de rayos X (DRX), SEM y DSC evidencia la síntesis exitosa de los materiales mediante intercalación o delaminación de los minerales de arcilla. Los sólidos sintetizados se evaluaron como agentes anticorrosivos mediante mediciones electroquímicas de potencial de corrosión, resistencia de polarización y corriente de corrosión sobre electrodos de acero cold-rolled 1020 (AISI-SAE). Se encontró que los microcompuestos sintetizados brindan protección a la superficie del acero contra los agentes corrosivos, obteniendo diferencias significativas entre los materiales microcompuestos de polianilina/ arcilla, sin que éstos superen el potencial anticorrosivo de la polianilina en su forma esmeraldina base pura.

In the present work microcomposites-materials from polyaniline as emeraldine- base and two Colombian montmorillonites were synthesized. The natural clays were subjected to cationic exchange with an ammonium quaternary salt in order to obtain organophilic clays to be modified with polyaniline by an “in situ” oxidative polymerization. Characterization by infrared spectroscopy (FT-IR), X-ray diffraction analysis (XRD), SEM and DSC reveals the successful synthesis of materials by means of intercalation or delamination of the clay minerals. The synthesized solids were assessed as anticorrosive agents by electrochemical measurements of corrosion potential, polarization resistance and corrosion current on electrodes of cold-rolled 1020 (AISI-SAE) steel. It was found that the synthesized microcomposites provide protection to the surface of steel against corrosive agents, obtaining in this way important difference between the microcomposites materials of polyaniline/ clay, without they can surpass the anticorrosive potential of the polyaniline in the pure emeraldine-base form.

No presente trabalho realizou-se a síntese de materiais “micro-compostos” a partir de polianilina em sua forma esmeraldina base e duas montmorillonitas colombianas. As argilas naturais foram submetidas a intercâmbio catiónico com uma sal da amônia quaternaria para obter argilas organofílicas que foram modificadas posteriormente com polianilina mediante polimerização oxidativa “in situ”. A caracterização dos sólidos mediante espectroscopia de absorção na região de infravermelho (FT-IR), difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (SEM) e DSC evidência a síntese exitosa dos materiais mediante intercalação ou elaminação dos minerais da argila. Os sólidos sintetizados foram avaliados como agentes anti-corrosivos mediante medidas eletroquímicas do potencial da corrosão, resistência do polarização e corrente da corrosão sobre elétrodos de aço cold-rolled 1020 (AISI-SAE). Encontrou-se que os micro-compostos sintetizados oferecem proteção à superfície do aço contra os agentes corrosivos, obtendo-se diferenças importantes entre os materiais micro-compostos de polianilina/ argila, sem que estes superem o potencial anti-corrosivo da polianilina em sua forma esmeraldina base pura.

MONOLITOS DE CARBON ATIVADO A PARTIR DE CASCA DE COCO E IMPREGNACION COM NIQUEL E COBRE

Una serie de diferentes monolitos de carbón activado fueron preparados a partir de cáscara de coco por medio de activación química con ácido fosfórico a diferentes concentraciones sin utilizar aglomerantes ni plastificantes. Al monolito que mayor área desarrolló se le impregnó vía húmeda con soluciones de Ni y Cu a diferentes relaciones molares. Las estructuras fueron caracterizadas por la adsorción de N2 a 77 K, y se exploró su morfología por medio de microscopía electrónica de barrido. Los materiales carbonosos obtenidos, níquel-cobre-monolito, fueron analizados por Reducción Térmica Programada (RTP). Los resultados experimentales indicaron que la activación con ácido fosfórico genera una microporosidad, con volúmenes de microporos entre 0,39 y 0,81 cm3g-1 y áreas superficiales entre 703 y 1450 m2g-1, y buenas propiedades mecánicas. Se muestra que tanto el cobre como el níquel se fijan al monolito y se interpretan los resultados de RTP respecto a cuándo se modifica su relación molar.

A series of different monoliths of activated carbon were prepared from coconutshell by means of chemical activation with phosphoric acid at different concentrations without using binders or plastificantes. The monolith that developed the biggest surface area was impregnated by humidic route with solutions of Ni and Cu at diferents molar relations. The structures were characterized by N2 adsorption at 77 K, and the morphology was explored by means of scanning electron microscopy. The carbonaceous materials obtained, Nikel-Copper-Monolithe, were analyzed by Thermal Programmed Reduction (TPR). The experimental results indicated that the activation with the acid generated a microporosity, with micropores volume between 0.40 and 0.81 cm3g-1 and surface areas between 703 and 1450 m2g-1, and a good mechanical properties. It shows that, both the copper and the nickel, are fixed to the monolith and TPR’s results are interpreted when these molar relation are modified.

Uma série de diferentes monolitos de carvão ativado foram preparados a partir de casca de coco por meio de activação química com ácido fosfórico a diferentes concentrações sem utilizar aglomerantes nem plastificantes. Ao monolito que maior área desenvolve se lhe impregno via úmida com soluções de Ni e Cu a deferentes relações molares. As estruturas foram caracterizadas pela adsorção de N2 a 77 K, e se exploro sua morfologia por meio de microscopía eletrônica de varredura. Os materiais carbonosos obtidos Níquel-Cobre-Monolito foram analisados por Redução Térmica Programada (RTP). Os resultados experimentais indicaram que a activação com ácido fosfórico gera uma microporosidad, com volumenes de microporos entre 0,39 e 0,81 cm3g-1 e áreas superficiais entre 703 e 1450 m2g-1, e umas boas propriedades mecânicas. Mostra-se que tanto o cobre como o níquel se fixam ao monolito e se interpretam os resultados de RTP com respeito a quando se modifica sua relação molar.