Revista Colombiana de Química

FLUORESCENCE QUANTUM YIELDIN PHENYLENEVINYLENE SYSTEMS

En el presente trabajo se reporta la síntesis y caracterización optoelectrónica de tres sistemas fenilvinilideno con sustituyentes electrodonores tipo alcoxilo (-OR). Los sistemas fueron obtenidos por medio de la reacción de acoplamiento de Heck, con rendimientos superiores a 95%, una conjugación de configuración totalmente trans y con altos rendimientos cuánticos de fluorescencia de color verde-azul. La gran estereoselectividad de la metodología de síntesis utilizada se ve reflejada en la obtención de rendimientos cuánticos superiores a los reportados para sistemas fenilvinilideno de estructuras químicas similares, lo cual hace de estos sistemas fenilvinilideno estereoselectivos, materiales de alto atractivo comercial dentro de las nacientes tecnologías de la electrónica de polímeros.

In this paper, we report the synthesis and optoelectronic characterization of three phenylene vinylene systems with electron-donor substituents (alcoxide type, -OR). The systems were obtained by Heck cross-coupling reaction, with yields over 95%, pure trans configuration conjugation, and high fluorescent quantum yields of blue-green color. The high stereoselectivity of the synthesis used is shown by obtaining fluorescence quantum yields higher than similar phenylene vinylene systems reported in literature, which makes these systems very attractive materials for the emerging polymer electronic technology.

Neste trabalho, reporta-se a síntese e a ca-raterizaçâo optoeletrônica de très sistemas fenil vinilideno com substituintes eletrodoadores do tipo alcoxil (-OR). Os sistemas foram obtidos pela reacào de acoplamento de Heck, com rendimentos acima de 95%, com uma conjugacào de configuracào totalmente trans e com altos rendimentos quànticos de fluorescencia de cor verde-azul. A grande esteroseletividade da síntese utilizada se ve refletida na obtencào de rendimentos quànticos superiores aos reportados para os sistemas fenil vinilideno de estruturas químicas similares, o qual faz de estes sistemas fenil vinilideno materiais atraentes comercial-mente dentro das nascentes tecnologias da eletrònica de polímeros.

CHEMICAL DEGRADATION OF POLY(ETHYLENE TEREPHTHALATE)

En este trabajo se analizó la degradación del poli(etilen tereftalato) variando la temperatura y la concentración de hidróxido de potasio en 1-butanol, manteniendo constante el tamaño y peso de la muestra. El intervalo de temperatura utilizada fue de 110 ºCa 150 ºC y las concentraciones de hidróxido de potasio en 1-butanol en el intervalo 0,4 a 4,4 molar. Para estas condiciones de concentración y temperatura se observó la degradación de un 99% de poli(etilen tereftalato) en un tiempo de una hora. Se obtuvieron dos fases: una orgánica y una sólida. La fase sólida es un polvo soluble en soluciones ácidas. Este producto degradado corresponde probablemente al tereftalato de potasio. A una temperatura de 150 ºC y una concentración de 3,34 M se estudió la cinética de degradación del poli(etilen tereftalato) en función del tiempo. A partir de los resultados y comparando con modelos matemáticos de degradación encontrados en la literatura, se propone que la degradación del poli(etilen tereftalato) sigue un modelo de degradación de power law.

In this work the degradation of poly(ethylene terephthalate) was analyzed by varying the temperature and the concentration of potassium hydroxide in 1-butanol holding constant the size and weight of the sample. The temperature range used was from 110ºC to 150ºC and concentrations of potassium hydroxide in 1-butanol in the range of 0,4 to 4,4 molar, obtaining 99% degradation of poly(ethylene terephthalate) in one hour. The temperature of 150°C and the concentration of 3,34 M were used to study the degradation of poly(ethylene terephthalate) as a function of time. We obtained two phases, an organic phase and solid phase. The solid phase is a soluble in acidic solutions. The solid phase probably corresponds to the of potassium terephthalate. From the results and comparing with models of degradation found in the literature this work suggests that poly(ethylene terephthalate) degradation reaction occurs type power law.

Neste trabalho, se analisou a degradação de poli(tereftalato de etileno) através da variação da temperatura e da concentração de hidróxido de potássio em 1-butanol, segurando o tamanho e o peso constante da amostra. A faixa de temperatura utilizada foi 110° C a 150° C e concentrações de hidróxido de potássio em 1-butanol, intervalo de 0,4-4,4 molar. Para que essas variações são 99% de degradação do poli(teref-talato de etileno) em um tempo de uma hora. Foram obtidas duas fases: uma fase orgânica e uma fase sólida. A fase sólida é um pó solúvel em soluções ácidas. Isso provavelmente corresponde ao produto degradado de tereftalato de potássio. Foram utilizadas uma temperatura de 150 °C e uma concentração de 3,34 M para estudar a cinética de degradação do poli(teref-talato de etileno) como uma função do tempo. A partir dos resultados e comparando com modelos matemáticos de degradação encontrados na literatura, se sugere que a degradação do poli(tereftalato de etileno) é um modelo de degradação do tipo lei de potência.

**NOVEL FUROCARBAZOLE A LKALOIDS AND ANTIBACTERIAL ACTIVITY OF ETHANOL EXTRACT FROM Zanthoxylum fagara (L.) Sargent**

From ethanol-soluble extract of the bark from Zanthoxylum fagara (L.) Sargent. were isolated two novel furocarbazole alkaloids, 4-methoxy-10ff-furo[3,2-a]car-bazole (1) and 10ff-furo[3,2-a]carbazole (2), whose structures were elucidated on the basis of IR, MS and NMR (including 1D and 2D) techniques. In addition, the antibacterial effect of the ethanol extract of bark was evaluated against Gram-negative bacteria Escherichia coli, Salmonella typhi, Shigella boydii, Vibrio chole-rae El Tor, and Vibrio cholerae clinical lysate; and Gram-positive bacteria Bacillus subtilis and Staphylococcus epidermidis, using the Agar-well diffusion method. In above-mentioned assay was found that the ethanol extract of bark exhibited inhibition against strains B. subti-lis (17mm), V. cholerae El Tor (11mm), V. cholerae clinical lysate (10mm), and S. epidermidis (9mm).

Del extracto etanólico de corteza de Zanthoxylum fagara (L.) Sargent se aislaron dos nuevos alcaloides de núcleo furocarbazólicos, 4-metoxi-10H-furo[3,2-a]carbazol (l)y10ff-furo[3,2-a]carbazol (2), cuyas estructuras fueron elucidadas utilizando técnicas de IR, EM y RMN (en una y dos dimensiones). Con el extracto etanólico de corteza se realizaron ensayos de actividad biológica antibacteriana con las cepas gram-negativas Escherichia coli, Salmonella typhi, Shigella boydii, Vibrio cholerae El Tor, Vibrio cholerae caso clínico; y gram-positivas Bacillus subtilis,y Staphylococcus epidermidis, utilizando el método de difusión en agar. En este ensayo se encontró que el extracto etanólico de corteza presentó inhibición para las cepas de B. subtilis (17 mm), V. cholerae El Tor (11 mm), V. cholerae caso clínico (10 mm) y S. epidermidis (9 mm).

O extrato etanólico da casca de Zanthoxylum fagara (L.) Sargent. foram isolados dois novos alcalóides furocarbazolicos, 4-metoxi-10H-furo[3,2-a]carbazol (l)e10ff-furo [3,2-a]carbazol (2), cujas estruturas foram elucidados usando técnicas de IR, EM e RMN (em uma e duas dimensões). Com o extrato etanólico da casca foi testada atividade biológica antibacteriana com Gram-negativas estirpes Escherichia coli, Salmonella typhi, Shigella boydii, Vibrio cholerae El Tor, Vibrio cholerae caso clínico; e Gram-positivas Bacillus subtilis e Staphylococcus epidermidis, utilizando o método de difusão em ágar. Neste ensaio foi encontrado que o extrato etanólico da casca apresentou inibição para as estirpes de B. subtilis (17mm), V. cholerae El Tor (11mm), V. cholerae caso clínico (10mm) e S. epidermidis (9mm).

PROTEOMIC ANALYSIS OF PRIMARY CULTURES FROM THYROID

En el presente estudio se identificaron proteínas de expresión constitutiva, como vimentina, actina, tubulina, proteína de choque térmico de 60 kDa, peroxirredoxina y la ATP sintasa mitocondrial, en cultivos primarios de tiroides normales y de carcinoma papilar de tiroides. Se establecieron las condiciones de extracción, solubilización, análisis cuantitativo y cualitativo de dichas proteínas, y se buscaron las mejores condiciones de isoelectroenfoque (IEF) en la electroforesis en dos dimensiones (2D). En la extracción y solubilización de las proteínas se evaluó la presencia o ausencia de anfolitos y sales, se obtuvo un mejor resultado empleando en el amortiguador de extracción sales como Tris-HCl y acetato de magnesio que incrementan la solubilidad de las proteínas. Para la cuantificación se recomienda el uso conjunto de técnicas colorimétricas con la electroforesis SDS-PAGE tiñendo con azul de Coomassie y corroborando los resultados mediante western blot, lo cual permite, además, verificar la integridad de las proteínas. Respecto a la electroforesis en dos dimensiones, se obtuvieron geles con un mayor número de manchas (spots),resueltos, enfocados y reproducibles empleando en el IEF gradientes inmovilizados de pH de 4-7 y voltaje final de 8.000 V. Las proteínas se identificaron mediante el análisis bioinformático de los geles 2D con el programa PDQuest (PDQuest 7.2, Bio-Rad®) y MALDI-TOF.

In this paper, proteins of constitutive expression such as vimentin, actin, tubulin, heat shock protein of 60 kDa, peroxiredoxin and the mitochondrial ATP sintase were identified in primary cultures of normal thyroid and papillary carcinoma. The extraction conditions, solubilization, quantitative and qualitative analysis of such proteins were established. In addition, the best conditions for isoelectrofocusing (IEF) in the two-dimensional electrophoresis (2D) were founded. In the extraction and solubilization of proteins, the presence or absence ofampholytes or salts was evaluated. The best result in the extraction was obtained using buffer salts such as Tris-HCl and magnesium acetate, which increase the solubility of these proteins. For quantification, the recommendation is to combine colorimetric techniques with SDS-PAGE electrophoresis stained with Coomasie blue and Western blot to confirm the results, which allows verifying the integrity of these proteins. In the two-dimensional electrophoresis, resolved, focused and reproducible gels with greater number of spots were obtained using in the IEF immobilized pH gradients of 4-7 and final voltage of 8000 V. The proteins were identified by the bioinformatic analysis of the 2DE gels with the PDQuest program (PDQuest 7.2 (BioRad®) and MALDI-TOF.

Neste estudo, se identificaram proteínas da expressão constitutiva, como vimentina, actina, tubulina, proteína de choque do calor do kDa 60, peroxiredoxinaeasintase mitocondrial do ATP, em cultivos primários de tireóide normal e de carcinoma papilar de tireóide. Se estabeleceram as condições de extração e de solubilization, assim como a análise quantitativaeaqualitativa de tais proteínas, e procuraram-se asmelhores condições para isoeletroenfoque (IEF) na eletroforese bidimensional (2D). Na extração e no solubilization das proteínas, se avaliou a presença ou a ausência de anfolitos ou de sais. O melhor resultado foi obtido usando sais como Tris-HCl e acetato do magnésio no amortecedor da extração, as quais aumentam a solubilida-de das proteínas. Na quantificação, se recomenda o uso de técnicas colorimétricas com eletroforese SDS-PAGE, tingindo com azul de Coomasie. Os resultados se confirmam com Western blot, o qual permite também verificar a integridade das proteínas. Quanto à eletroforese bidimensional, se obtiveram géis com um maior número de pontos (spots) determinados, enfocados e reprodutíveis no IEF usando gradientes imobilizados de pH 4-7 e tensão final de 8000 V. As proteínas foram identificadas por análise bioinformática de géis 2D com o programa PDQuest (PDQuest 7.2 (Bio-Rad®) e MALDITOF.

VALIDATION OF AN ANALYTICAL METHOD FOR CARBOFURAN DETERMINATION ON SOILS BY HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY WITH UV DETECTION (HPLC-UV)

Se validó una metodología analítica que permite cuantificar residuos de carbofuran en muestras de suelo. La extracción del plaguicida desde la matriz se realizó mediante agitación mecánica empleando acetato de etilo como solvente, los extractos obtenidos se sometieron a extracción en fase sólida (EFS) utilizando cartuchos C18, finalmente, la determinación y cuantificación del carbofuran se llevó a cabo mediante cromatografía líquida de alta eficiencia con detección ultravioleta (CLAR-UV) a una longitud de onda de 205 nm. La metodología validada es específica y selectiva para el carbofuran, lineal en el rango desde 0,47 hasta 2,36 mgKg-1, precisa con un coeficiente de variación típico (CVtip) de 10,78%; exacta brindando un porcentaje de recuperación para la metodología global (porcentaje de R) equivalente a 98,25±3,97% y sensible con límites de detección y cuantifica-ción de 0,045 y 0,149 mgKg-1, respectivamente. También se verificó la robustez del método. Se analizaron dos muestras de suelo dedicados al cultivo de café, y se encontraron residuos de carbofuran durante los primeros 30 días después de su aplicación.

An analytic method was validated to quantify Carbofuran residues in soil samples. The pesticides were extracted from the matrix by mechanic stirring, using ethyl acetate as a solvent. These extracts were cleaned by using cartridges C18. The determination and quantification of Carbofuran was made by high performance liquid chromatography with ultraviolet detection (HPLC-UV). The wavelength was 205 nm. The validated method is specific and selective for Carbofuran, is linear in the range from 0.47 to 2.36 mg kg-1, is accurate with a typical variation coefficient of 10.78%, is exact with recovering percentage (% R) equivalent to 98.25±3.97% and sensitive with detection and quantification limits since 0.045 and 0.149 mg kg-1 respectively. The robustness of the method was recognized. Two samples from soil of coffee cultivation were analyzed. Residues ofCarbofuranwerefoundduringthe first thirty days after application. Two samples of soil coffee were analyzed finding residues of carbofuran during the first thirty days after application.

Neste artigo validou-se uma metodologia analítica que quantifica resíduos de carbo-furano em amostras de solo. Por agitação mecânica se extraíram pesticidas da matriz, utilizando acetato de etilo como solvente. Os extratos obtidos foram submetidos à extração em fase sólida (EFS) com cartuchos de C18. Em seguida, a identificação e quantificação de Carbofuran foi realizada por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção ultravioleta (CLAE-UV). A longitude de onda foi 205 nm. A metodologia validada é específica e seletiva para car-bofuran; linear no intervalo de 0,47-2,36 mgkg-1, cocomumcoeficientedevariação (C. Vtip) típico de 10,78%, fornecendo uma taxa de recuperação precisa da meto-dologiaglobal(R%)equivalentea98,25± 3,97%. Os limites de sensibilidade de detecção e quantificação são 0,045 e 0,149 mg kg-1, respectivamente. Verificou-se também a robustez do método. Analisadas duas amostras de terra dedicada ao cultivo do café, se encontraram resíduos de carbofuran nos trinta primeiros dias após aplicá-lo.

EXTRACTION OF PESTICIDE RESIDUES IN SOIL BY ULTRASOUND ASSISTED

Se desarrolló un método multirresiduo para la determinación de diferentes tipos de plaguicidas en suelos. El proceso de extracción consistió en una doble extracción con acetato de etilo y metanol asistido con ultrasonido. Los plaguicidas fueron determinados por cromatografía de gases con detección por microcaptura de electrones (μ-ECD) y nitrógeno fósforo (NPD). Se evaluaron los porcentajes de recuperación de la metodología, en un rango de concentraciones entre 0,09 mg/kg y 14,60 mg/kg, y se determinó que la mayoría se encuentran entre 79% y 105%, a excepción de metamidofos, monocrotofos y oxadixyl, cuyos porcentajes de recuperación se encontraron entre 43% y 64%. Por otra parte, los límites de detección del método se encontraron en un rango de 0,02 mg/kg y 1,59 mg/kg, y los límites de cuantificación entre 0,07 mg/kg y 5,25 mg/kg. En el estudio de linealidad y precisión se encontraron resultados adecuados en el rango de concentración evaluado. Finalmente, se empleó esta metodología para evaluar los porcentajes de recuperación en 5 suelos de diferentes características fisicoquímicas.

A multiresidue method for determination of pesticides in soil was developed by a double extraction process with ethyl acetate and methanol assisted with ultrasound. Pesticides were determined by gas chromatography with micro-electron capture detection (μ-ECD) and nitrogen phosphorus detection (NPD). The recovery values of the most of pesticides were between 79% and 105%, at concentration levels ranging 0.09-14.60 mg/kg, except for metamidophos, monochrotophos and oxadixyl, whose values were found at rates between 43% and 64%. The detection limits were rated at 0.02 mg/kg and 1.59 mg/kg. The quantification limits were between 0.07 mg/kg and 5.25 mg/kg. Linearity and precision studies showed adequate results in the concentration range evaluated. Finally, this methodology was used to evaluate recovery percentages in five soils with different physicochemical characteristics.

Desenvolveu-se um método multi-residual para a determinação de diferentes tipos de agrotóxicos em solos. Realizou-se uma dupla extração com acetato de etilo e metanol assistido com ultra-som. Os agrotóxicos são determinados por cromatografia de gases com detecção por micro-captura de elétrons (μ-ECD) e nitrogênio fósforo (NPD). Avaliaram-se as porcentagens de recuperação do método, num grau de concentrações entre 0,09 mg/kg e 14,60 mg/kg. Foi determinado que estes se encontram entre 79% e 105%, a exceção de metamidofós, monocrotofós e oxadi-xil, cujas percentagens de recuperação encontraram-se entre 43% e 64%. Os limites de detecção da metodologia encontraram-se em um grau entre 0,02 mg/kg e 1,59 mg/kg e os limites de quantificação entre 0,07 mg/kg e 5,25 mg/kg. No estudo de linearidade e precisão da metodologia para todos os praguicidas, encontraram-se resultados adequados no grau de concentração avaliado. Finalmente, usou-se estametodologia para avaliar as percentagens de recuperação em 5 solos de diferentes características físico-químicas.

CHARACTERIZATION OF ODOR-ACTIVE VOLATILES IN UCHUVA (Physalis peruviana L.)

Durante el estudio de los compuestos activos olfativamente en el aroma de la uchuva (Physalis peruviana L.) se identificaron los compuestos volátiles, obtenidos por 3 técnicas, extracción líquido-líquido con pentano-diclorometano (1:1) (LL), Solvent-Assisted Flavor Evaporation (SAFE) y í/eadspace-Microextracción en fase sólida (HS-MEFS), y se encontraron diferencias en la calidad del aroma de los extractos mediante el análisis olfato-métrico. La técnica SAFE permitió obtener un extracto con un aroma muy semejante al de la fruta fresca. Los compuestos que presentaron los valores más altos de factor de dilución de aroma (FD) fueron: hexanal, 3-hidroxi-2-butanona, 2-metil-propanol, 2-hidroxibutanoato de etilo, octanoato de etilo y 3-hidroxibutanoato de butilo. En el extracto LL se detectaron algunos compuestos sin actividad olfativa en la fruta; en contraste, mediante la técnica de HS-MEFS no fue posible detectar todos los compuestos activos olfativamente, principalmente los de mayor polaridad. Estos resultados muestran la utilidad del nuevo enfoque de análisis en química de aromas, el cual le da más relevancia al análisis olfativo en estos estudios.

During the study of odor-active active compounds in the aroma of cape gooseberry (Physalis peruviana L.), volatile compounds obtained by three techniques-liquid liquid extraction with penta-ne-dichloromethane (1:1) (LL), Solvent-Assisted Flavor Evaporation (SAFE) and Headspace-Solid Phase Microextraction (HS-SPME) were identified. Differences in the aroma quality of the extracts were found by olfactometric analyses. The SAFE technique allowed obtain in ganextract with similar aroma to the freshfruit. Thecompounds with highest Flavor Dilution factor (FD) value were hexanal, 3-hydroxy-2-butanone, 2-methylpropanol, ethyl 2-hydroxybutanoate, ethyl octanoate, and butyl 3-hydroxybutanoate. Some compounds without olfactive activity in the fruit aroma were detected in the LL extract; in contrast, it was not possible todetectalloftheodor-activevolatilesby using HS-SPME technique, especially those of the most polarity. These results showtheutilityinusingthenewapproach of flavor chemistry analysis, which gives more relevance to the odor analysis during these studies.

Durante o estudo de compostos olfativos ativos no aroma de uchuva (Physalis peruviana L.), foram identificados os compostos voláteis obtidos por três técnicas: extração líquido-líquido com pentano-diclorometano (1:1) (LL), Solvent-Assisted Flavor Evaporation (SAFE) e Heads-pace-Microextração em Fase Sólida (HS-MEFS). Também se acharam diferenças na qualidade do aroma dos extratos por meio de análise de olfatometria. A técnica SAFE permitiu a obtenção de um extrato com um aroma semelhante à fruta fresca. Os compostos que apresentaram os maiores valores de fator de diluição de aroma (FD) foram: hexanal, 3-hidroxi-2-butanona, 2 metilpropanol, octanoato de etilo e 3-hidroxibutanoato de butilo. No extracto LL foram detectados alguns compostos sem atividade olfativa no fruto; em contrapartida, pela técnica de HS-MEFS não foi possível detectar todos os compostos ativos olfativamente, principalmente os de maior polaridade. Estes resultados mostram a utilidade do uso de uma nova abordagem para a análise de química do aroma, que dá mais importância á análise olfativa em estes estudos.

INFLUENCE OF THE pH ON THE ADSORPTION IN ACTIVATED CARBON OF Cd(II) Y Ni(II) FROM AQUOEOUS SOLUTIONS

La adsorción de iones Cd(II) y Ni(II) desde soluciones acuosas sobre carbón activado se estudia con diferentes valores de pH. La adsorción de los iones se realiza en dos condiciones de pH de la solución: en la primera el pH varía en el transcurso del proceso a medida que los iones se adsorben y en la segunda el pH se mantiene fijo durante la adsorción. Cuando no se realiza un control en el pH de la solución se observan incrementos en la concentración de los iones hidronio que alcanzan un valor máximo alrededor de pH 4, para los dos iones, y cuyos valores son de 346 mmol mL¹ para el caso de la adsorción de Cd(II) y de 436 mmol mL-1 para el Ni(II). Para todos los valores de pH y las dos condiciones del proceso de adsorción se observa una mayor cantidad de Ni(II) adsorbida con valores entre 0,04 y 0,42 mmol.g-1, mientras que para el Cd(II) la máxima cantidad adsorbida es de 0,16 mmol.g¹. El aumento de los iones hidronio en las soluciones de Cd(II) y Ni(II), en las que no se controla el valor del pH, favorece el proceso de adsorción, en tanto que al mantener un pH fijo en la solución, se obtienen adsorciones menores de los iones.

The Cd (II) and Ni(II) ions adsorption from aqueous solutions on activated carbon is studied to different values of pH. The ions adsorption is carried out under two conditions of pH solution: in the first one, the pH changes in the course of the process as the ions are adsorbed; in the second one, the pH is kept fixed during the adsorption. When the solution is not controlled, the hydronium ions concentration increases, reaching a maximum value around a pH of 4, for both ions, whose values are of 346 mmolmL-1 for the case of the adsorption of Cd (II) and of 436 mmol.mL-1 for Ni(II). For all the pH values and the two conditions of the adsorption process, much more quantity of Ni (II) is adsorbed with values between 0.04 and 0.42 mmol.g-1, while for the Cd (II) the maximum amount adsorbed is 0.16 mmol.g-1. The increase of the hydronium ions in the Cd(II) and Ni(II) solutions, in which the value of the pH is not controlled, helps the process of adsorption, while keeping pH fixed in the solution, ions are adsorbed in a less quantity.

Neste artigo se estuda a adsorção de iones Cd(II) e Ni(II) de soluções aquosas sobre carvão ativado a diferentes valores de pH. A adsorção dos iones se realiza baixo duas condições de pH da solução: na primeira o pH varia em decorrência do processo à medida que os iones se adsorvem; na segunda o pH se mantém fixo durante a adsorção. Quando não se realiza um controle no pH da solução se observam incrementos na concentração de iones hidrónio, que atinge um valor máximo arredor de pH 4, para os dois iones, cujos valores são 346 mmolmL-1 para o caso da adsorção de Cd(II) e 436 mmol.mL-1 para o Ni(II). Para todos os valores de pH e as duas condições do processo de adsorção se observa uma maior quantidade de Ni(II) adsorvida com valores entre 0,04 e 0,42 mmol.g-1, enquanto para o Cd(II) a máxima quantidade adsorvida é 0,16 mmol.g-1. O aumento dos iones hidrónio nas soluções de Cd(II) e Ni(II), nas que não se controla o valor do pH, favorece o processo de adsorção; enquanto ao manter um pH fixo na solução se obtêm adsorções menores dos iones.

YOUNG-LAPLACE EQUATION IN CONVENIENT POLAR COORDINATES AND ITS IMPLEMENTATION IN MATLAB®

A new form of expression for the Young-Laplace equation is proposed. The Young-Laplace equation is developed in a convenient polar coordinate system and programmed in MatLab®. The profile generated showed to be in agreement with those reported in literature. An algorithm that avoids profile interpolation was developed and tested for the measurement of surface tension from profiles of pendant drops.

Se propone una nueva forma para expresar la ecuación de Young-Laplace. Se desarrolló laecuaciónde Young-Laplaceen un sistema de coordenadas tipo polar conveniente, y su solución se programó en el software MatLab®. Los perfiles que se generaron mostraron una excelente coincidencia con los reportados en la literatura. Se desarrolló un algoritmo que evita la interpolación en los perfiles, el cual se evaluó para la determinación de la tensión superficial a partir de perfiles de gotas pendientes.

Propõe-se uma nova forma para expressar a equação de Young-Laplace. Desenvolveu-se a equação de Young-Laplace em um sistema de coordenadas tipo polar adequado e sua solução programou-se no software MatLab®. Os perfis gerados mostraram uma excelente coincidência com os reportados na literatura. Desenvolveu-se um algoritmo que evita a interpolação nos perfis, o qual foi avaliado para a determinação da tensão superficial a partir de perfis de gotas pingentes.

PREPARATION AND CHARACTERIZATION OF COMPOUNDS OF ASSOCIATION BETWEEN RHODIUM(II) CARBOXYLATES (ACETATE, PROPIONATE AND BUTYRATE) AND ß-CYCLODEXTRLN

En el presente trabajo se describe la preparación y caracterización del acetato, propionato y butirato de rodio(II), y sus respectivos compuestos de inclusión y/o asociación con ß-ciclodextrina (ßCD). Estos complejos fueron caracterizados por análisis elemental (CHN), espectroscopia de absorción en la región de infrarrojo (IR), análisis térmico (TG/DTG/ DSC), difracción de rayos X en polvo (DRX), espectroscopia de resonancia magnética nuclear de protón y de carbo-no-13 (RMN ¹H, 13C). Además, se realizaron experimentos para la determinación de tiempos de relajación longitudinal (T1 lH) en Cross Polarization Magic Angle Spinning (CP/MAS). Los resultados encontrados a través de estos métodos indican la formación de compuestos de asociación y/o inclusión parcial entre los carboxilatos de rodio(II) acetato, propio-nato y butirato con ß-ciclodextrina.

This article describes the preparation and characterization of rhodium (II) acetate, propionate and butyrate, and their inclusion and/or association compounds with ß-cyclodextrin (ßCD). The characterization of the compounds in this study was performed by elemental analysis (CHN), FTIR spectroscopy, thermal analysis (TG/DTG/DSC), XRD powder pattern diffraction, ¹Hand 13C nuclear magnetic resonance in solution 13C, and 31PCP/ MAS NMR in solid state. Besides, experiments for the determination oflongitudinal T1 relaxation times were also used. The results indicated the formation of inclusion or association compounds between rhodium (II) carboxylates (acetate, propionate or butyrate) and ß-cyclodextryn.

Neste artigo descreve-se a preparação e caracterização de acetato, propionato e butirato de ródio(II), seus respectivos compostos de inclusão ou associação com ß-ciclodextrina (ßCD). Estes compostos de estudo foram caraterizados por análise elementar (CHN), espectroscopia de absorção na região de infravermelho (IV), análise térmica (TG/DTG/DSC), difração de raios-X em pó (DRX), espectrome-tria de ressonância magnética nuclear de próton e de carbono-13. Além disso, se conduziram experimentos para a determinação de tempos de relaxação longitudinal (Tj ¹H) em solução e de espectros no estado sólido de 13C CP-MAS, "Cross Polarization Magic Angle Spinning". Os resultados encontrados através desses métodos indicaram a formação de compostos de associação ou inclusão parcial entre os carboxilatos de ródio(II) acetato, propionato e butirato com a ß-ciclodex-trina.