Revista Colombiana de Química

**Estudio comparativo del efecto metabólico de arepas enriquecidas con pectina extraída de guayaba (Psidium guajava L.) o pectina cítrica comercial**

La guayaba (Psidium guajava L.), contiene hasta un 8.5% de fibra dietética total de la cual el 1.9% es fibra soluble, lo que hace a esta fruta tropical una buena fuente de pectina, fibra soluble cuyo consumo disminuye la absorción intestinal de los lípidos y protege contra las enfermedades cardiovasculares. En este trabajo se evaluó el efecto metabólico del consumo de arepas de maíz enriquecidas con un 10% de pectina durante 20 días, en el perfil lipídico y la glicemia de un grupo de 75 estudiantes universitarios; se buscó además establecer las diferencias en el efecto observado cuando dentro de la formulación de las arepas se adicionó una pectina cítrica de uso comercial respecto a cuando se empleó pectina extraída de guayaba (Psidium guajava L.). La comparación de los niveles de glucosa y lípidos antes y después del tratamiento mostró que el consumo de dichas arepas generó cambios favorables para la salud de los individuos, pues hubo una disminución estadísticamente significativa en los niveles séricos de colesterol total, colesterol LDL y glucosa. Aunque hay una tendencia en los resultados que muestra un aumento promedio en el colesterol HDL luego del consumo de los productos con los dos tipos de pectina, no hay evidencia estadística para inferir que dicho cambio sea significativo. De la misma forma, los resultados no indican diferencias entre el efecto generado por lo dos tipos de pectina, a excepción de la mayor disminución en los niveles de triglicéridos lograda con la adición de pectina comercial.

Guava (Psidium guajava L.), contains up to 8.5% total dietary fiber, of which 1.9% is soluble fiber, which makes this tropical fruit a good source of pectin, soluble fiber whose consumption decreases intestinal absorption of lipids and protects against cardiovascular disease. In this work the metabolic effect of consumption of corn arepas enriched with 10% pectin for 20 days, in the lipid profile and blood glucose in a group of 75 university students was evaluated; it was also seek to establish the differences in the effect observed when within the formulation of the arepas a commercial citrus pectin was added compared to when pectin extracted from guava (Psidium guajava L.) was used. The comparison of the glucose and lipid levels before and after treatment showed that with consumption of those arepas favorable changes for the health of the individuals were generated, since there was a statistically significant decrease in serum levels of total cholesterol, LDL cholesterol and glucose. Although there is a trend in the results showing an average increase in HDL cholesterol after consumption of products with the two types of pectin, there is no statistical evidence to infer that the change is significant. Similarly, the results indicate no difference between the effects generated by the two types of pectin, except for the greatest decrease in triglyceride levels achieved when commercial pectin was added.

A goiaba (Psidium guajava L.) contém até 8,5% de fibra alimentar total, dos quais 1,9% é fibra solúvel, o que torna esta fruta tropical uma boa fonte de pectina, fibra solúvel, cujo consumo diminui a absorção intestinal de lipídios e protege contra doenças cardiovasculares. Este estudo avaliou o efeito metabólico do consumo de arepas de milho enriquecidas com 10% de pectina, durante 20 dias, no perfil lipídico e glicêmico de um grupo de 75 estudantes universitários. Também se procurou determinar as diferenças no efeito observado quando na formulação das arepas se adicionou uma pectina cítrica comercial comparado com o uso de uma pectina extraída de goiaba (Psidium guajava L.). A comparação dos níveis de glicose e lípidos, antes e depois do tratamento, mostrou que o consumo destas arepas originou mudanças favoráveis para a saúde dos indivíduos, uma vez que houve uma diminuição estatisticamente significativa nos níveis séricos do colesterol total, colesterol LDL e glicose. Embora haja uma tendência nos resultados que mostra um aumento médio nos níveis de colesterol HDL após o consumo de produtos com os dois tipos de pectinas, não há nenhuma evidência estatística para inferir que a alteração seja significativa. Da mesma forma, os resultados indicam que não há diferença entre o efeito gerado pelos dois tipos de pectina, exceto para a maior diminuição nos níveis de triglicerídeos obtidos com a adição de pectina comercial.

Validación del método analítico para la determinación de mercurio total en sangre humana por Espectrofotometría de absorción atómica Zeeman RA-915+ con el módulo de pirolisis Pyro-915+

Este artículo describe la metodología de validación para la técnica de identificación de mercurio total en muestras de sangre por espectrofotometría de absorción atómica Zeeman RA-915+ con el módulo de Pirólisis PYRO-915+, adecuada para la determinación directa de las concentraciones de mercurio total en varias matrices, que a diferencia de otras técnicas de atomización (horno de grafito, vapor frio, o generador de hidruros) no necesita un pre-tratamiento de la muestra. Con la aplicación de ésta validación en la realización de los análisis se brinda la confiabilidad necesaria en la obtención y emisión de los resultados. La mayoría de parámetros de la validación, se sometieron a análisis de varianza tipo ANOVA con un nivel de confianza del 95 %. Se obtuvo un límite de detección de 2.16 üg/L, un límite de cuantificación de 5.54 üg/L y una linealidad en el rango de 5.54 üg/L a 100 üg/L, adicionalmente, se evaluó exactitud y precisión, obteniendo resultados favorables para el análisis. El cálculo de la incertidumbre expandida para este método fue 0.610 üg/L.

This article describes the methodology of the validation about the identification of total mercury in blood samples by Zeeman atomic absorption spectrophotometry RA-915+ with the module of Pyrolysis PYRO-915+, suitable for the direct determination of total mercury concentrations in various matrices, that unlike other atomization techniques (graphite furnace, cold vapor or hydride generator) does not require a sample pre-treatment. With the application of this validation,is provided the reliability in the results. Most of the validation parameters were subjected to analysis of variance ANOVA with a confidence level of 95%. It was obtained a detection limit of 2.16 üg/L, a quantitation limit of 5.54üg/L and linearity in the range of 5.54 üg/L to , in addition, the precision and accuracy was evaluated, obtaining favorable results in the analysis. The calculation of the expanded uncertainty for this method was 0.610 üg/L.

Este artigo descreve a metodologia de validação da técnica de identificação de mercúrio total em amostras de sangue por espectrofotometria de absorção atômica RA-915+ Zeeman com módulo de Pirólise piro-915+, adequado para a determinação direta das concentrações de mercúrio total em várias matrizes, em comparação com outras técnicas de atomização (forno de grafite, vapor frio oude geradores de hidretos) não requer um pré-tratamento da amostra. Com a aplicação desta validação na realização dos análises se atinge a confiabilidade exigida na obtenção e emissão dos resultados. A maioria dos parâmetros de validação foram submetidos a análise de variância tipo ANOVA com um nível de confiança de 95%. Foi obtido um limite de detecção de 2.16 üg/L, um limite de quantificação de 5.54üg/Le uma linearidade no intervalo de 5.54 a 100 üg/L, além disso, a precisão e a exactidão foi avaliada, obtendo-se resultados favoráveis para o análise. O cálculo da incerteza expandida para este método foi 0.610 üg/L.

EVALUACION DE METODOLOGÍAS PARA EL ANALISIS DE PRODUCTOS TÓXICOS DE LA DEGRADACIÓN DE FUNGICIDAS DITIOCARBAMATOS

Se evaluaron cuatro metodologías para la determinación de etilentiourea y propilentiourea en frutas y hortalizas; se seleccionó y optimizó un método de extracción utilizando una mezcla metanol:agua 3:1 y posterior limpieza con partición liquido-líquido soportada sobre extrelut. La determinación y cuantificación se llevó a cabo utilizando cromatografía liquida de alta eficiencia con detección de arreglo de diodos. La metodología validada es específica y selectiva, con porcentajes de recuperación entre 77,82% y 83,57%, coeficientes de variación menores al 20% y límites de detección entre 0,003 y 0,006 mg.kg-1. Los parámetros estadísticos de linealidad mostraron resultados adecuados en los rangos de concentración evaluados. La metodología es robusta para las variables evaluadas y no se observó efecto matriz. Se encontraron trazas de etilentiourea y propilentiourea en una muestra de tomate y una muestra de papa, respectivamente.

Four methodologies were evaluated for the determination of ethylenethiourea and propylenethiourea in fruits and vegetables. An extraction method using a mixture of methanol:water 3:1 and subsequent clean up with liquid-liquid partition supported on extrelut was selected and optimized. Identification and quantification was carried out using high-efficiency liquid chromatography with diode array detection. The validated methodology is specific and selective, with recoveries between 77,82% and 83,57% with coefficients of variation below 20% and detection limits between 0,003 and 0,006 mg.kg-1. Linearity parameters showed adequate results in the concentration range. The method is robust for the evaluated factors and matrix effect was not observed to any analyte in the whole concentration range tested. It was found traces of ethylenethiourea in one sample of tomato and propylenethiourea in one sample of potato.

Quatro metodologias para a determinação de Etilenotiouréia e propylenethiourea foram avaliados em frutas e legumes, foi selecionado e otimizado um método de extração utilizando um metanol: água 3:1 e limpeza posterior com partição líquido-líquido suportado em Extrelut. A identificação e quantificação foi realizada por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção de díodos. A abordagem validado é específica e seletiva, com recuperações entre 77,82% e 83,57%, coeficiente de variação inferior a 20% e limites de detecção entre 0,003 e 0,006 mg.kg-1. Os parâmetros de resultados estatísticos mostraram linearidade adequada nas faixas de concentração testados. O método é robusta para a matriz de variáveis avaliadas e nenhum efeito foi observado na resposta dos analitos. Encontrado vestígios de etileno tioureia e propylenethiourea numa amostra de tomate e batata amostra, respectivamente.

DETERMINACIÓN DE COMPUESTOS CIANOGÉNICOS AMIGDALINA Y PRUNASINA EN SEMILLAS DE ALMENDRAS (PRUNUS DULCIS L) UTILIZANDO CROMATOGRAFÍA LIQUIDA DE ALTA RESOLUCIÓN

El objetivo del presente trabajo fue aplicar un técnica para determinar y cuantificar por separado los compuestos cianogénicos que pueden estar presentes en la semilla de almendra madura (Prunus dulcis). Entre los métodos encontrados, se seleccionó la cromatografía de líquidos de alta resolución (HPLC), que permite la cuantificación de los glucósidos cianogénicos amigdalina y prunasina por separado, adecuando diferentes procedimientos de extracción como el tamaño de partículas que influye en el proceso de liofilización, donde a menor superficie mayor área de contacto para la sublimación. Se ensayaron muestras sin grasa y con grasa, utilizando los resultados con muestras con grasa, dados los resultados obtenidos. Se utilizó metanol 100% como extractante de los glucósidos cianogénicos, resultando una concentración de amigdalina máxima a partir un tiempo de extracción de 12 horas y como fase móvil acetonitrilo/agua (20:80), se obtiene amigdalina, con una concentración de 9,8 mg/100g de muestra seca. Los cromatogramas obtenidos presentan tiempo de retención (Tr), Amigdalina: 3,4 y Prunasina, 5,7, dos picos con excelente resolución, por lo tanto las condiciones anteriores se pueden utilizar para la identificación y cuantificación de amigdalina y prunasina.

The aim of this study was to apply a technique to identify and quantify separately also cyanogenic compounds that may be present in the mature seed almond (Prunus dulcis). Among the methods selected the chromatography of liquids of high resolution (HPLC), that permit the quantification of the glycosides for the separation process of Freeze Dry where there is less surface there is more contact to sublimation without fat samples, looking at the obtain results and supported by other investigations, the use of 100 % methanol extract as a mobile phase acetonitrile-water (80:20) the results obtained of the glycosides cyanogenics resulting in a concentration of maximum amygdalin from the time of extraction of twelve hours, amygdalin is obtained, with a concentration of 9,8 mg / 100 g of dry sample. The chromatograms obtained a time of retention (Tr), amygdalin 3,4 and prunasin 5,7 two peaks with excellent resolution, to the above conditions can be used for analysis by HPLC, identification and quantification of amygdalin and prunasina.

Neste trabalho, a técnica é aplicada para determinar e também para quantificar separadamente compostos cianogénicos que podem estar presentes na semente madura amêndoa (Prunus dulcis). Métodos encontrados é seleccionado de cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC), que permite a quantificação dos glicosídeos separar adaptar diferentes técnicas de extracção, tais como o tamanho de partícula influencia o processo de liofilização, onde a área de superfície maior menor sublimação contacto com desengradas amostras de gordura e usando os resultados com amostras desengorduradas, Tendo em vista os resultados obtidos, e suportados por outras pesquisas metanol a 100 % foi usado como o agente de extracção e como fase móvel acetonitrilo/água (80:20) de glicósidos cianogénicos, resultando numa concentração elevada de amigdalina a partir de um tempo de extracção de 12 horas. Amigdalina é obtido, com uma concentração de 9,8 mg / 100 g de amostra seca. Os cromatogramas apresentados tempo de retenção (Tr), Amygdalin: 3,4 e prunasina 5,7 dois picos com excelente resolução, com as condições acima podem ser utilizados para a análise por HPLC. identificação e quantificação de amigdalina e prunasina.

Validación de una metodología analítica empleando espectrofotometría ultravioleta para el estudio de la solubilidad de algunas sulfonamidas en mezclas cosolventes

En este trabajo se propone y se valida una metodología analítica por espectrofotometría UV aplicada al estudio de la solubilidad de algunas sulfonamidas en mezclas cosolventes. Los parámetros evaluados fueron: especificidad, linealidad, precisión y límites de detección y cuantificación, así como la estabilidad de los fármacos bajos las condiciones de análisis de solubilidad. El método propuesto es útil para determinar la solubilidad de estas sulfonamidas en función de la temperatura y la composición cosolvente.

An analytical method by UV-spectrophotometry has been proposed and validated to study the solubility of some sulfonamides in cosolvent mixtures. The parameters evaluated were specificity, linearity, precision, and detection and quantification limits, as well as the drug stability under the solubility analysis conditions. The developed method was useful to determine the solubility of these drugs as a function of temperature and cosolvent concentration.

Neste trabalho propomos é validamos uma metodologia analítica ultravioleta para o estudo da solubilidade de alguns sulfamidas em misturas dos solventes. Os parâmetros avaliados foram: especificidade, linearidade, precisão, exatidão e limites de detecção e quantificação, e a estabilidade dos fármacos nas condições de estúdio. O método proposto é útil para a determinação da solubilidade destes sulfamidas em função da temperatura e da composição do cosolvente.

Estudio experimental y teórico de polígonos supramoleculares de ni, pd y pt, autoensamblados con 4,4'-bipiridina

Los polígonos y poliedros supramoleculares presentan diversas y novedosas aplicaciones como nanoreactores, en química de inclusión, nanosensores moleculares, entre otras. En este trabajo se presenta la síntesis, caracterización y comparación de polígonos supramoleculares autoensamblados entre complejos de tipo [M(dppe)(TOF)2], con centros metálicos de un mismo grupo (M = Ni, Pd y Pt) y la molécula orgánica 4,4'-bipiridina. Los análisis realizados por Uv-vis, FT-IR, Raman, ¹H-, 31P-, ¹H COSY- y 19F- RMN, demostraron que el complejo que contiene níquel formó únicamente un cuadrado, mientras que los complejos que contienen paladio y platino presentaron un equilibrio triángulo-cuadrado. Además se realizaron cálculos PM6 para los complejos supramoleculares, considerando sistemas catíonicos y neutros, tanto en fase gaseosa como en disolución. Los resultados muestran que para los tres metales, sin importar el medio, se ve favorecida energéticamente la formación de cuadrados en comparación con la formación de triángulos. Además, se observa que los centros de Ni favorecen más la formación de cuadrados, mientras que los centros de Pd la favorecen menos. Las tendencias teóricas se encuentran en concordancia con los resultados experimentales.

Os poligonos e poliedros supramoleculares apresentam diversas e novas aplicacoes como nanoreatores, em quimica de inclusao, nanosensores moleculares, entre outras. Neste trabalho apresenta-se a sintese, caracterizacao e comparacao de polígonos supramoleculares automontados entre complexos de tipo [M(dppe)(TOF)2], com centros metalicos de um mesmo grupo (M = Ni, Pd y Pt) e a molecula organica 4,4'-bipiridina. Os analises realizados por Uv-vis, FT-IR, Raman, ¹H-, 31P-, ¹H COSY- y 19F- RMN, demonstraram que o complexo que contem niquel formou unicamente um quadrado, enquanto que os complexos que contem paladio e platino apresentaram um equilibrio triangulo-quadrado. Adicionalmente, realizaram-se calculos PM6 para os complexos supramoleculares, considerando sistemas cationicos e neutros, tanto em fase gasosa como em dissolucao. Os resultados mostram que para os tres metais, sem importar o meio, vesse favorecida energeticamente a formacao de quadrados em comparacao com a formacao de triangulos. Finalmente, foi observado que os centros de Ni favorecem mais a formacao de quadrados, enquanto que os centros de Pd sao menos favorecidos. As tendencias teoricas mostraram concordancia com os resultados experimentais.

Supramolecular polygons and polyhedral have many novel applications such as nanoreactors, molecular nanosensors, Host-guest chemistry, among others. In this work is presented the synthesis, characterization and comparison of supramolecular polygons selfassembled between complexes of type [M(dppe)(TOF)2], which have metal centers in the same group (M = Ni, Pd and Pt) and the organic molecule 4,4'-bipyridine. Analyses by UV -Vis, FT-IR, Raman, ¹H-, 31P -, ¹H COSY- and 19F- NMR, showed that the nickel-containing complex only formed a square, while the palladium- and platinum-containing complexes formed a triangle-square equilibrium. In addition, PM6 calculations for the supramolecular complexes, considering cationic and neutral systems in the gas phase and in solution, were performed. These results reveal that for the three metals, regardless of the environment, the formation of squares is energetically favored over the formation of triangles. Furthermore, it is observed that the Ni centers favor more the formation of squares, whereas the Pt centers favor it less. These theoretical trends are in good agreement with the experimental results.