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Revista Facultad de Odontología Universidad de Antioquia
versão impressa ISSN 0121-246X
Rev Fac Odontol Univ Antioq vol.28 no.1 Medellín jul./dez. 2016
https://doi.org/10.17533/udea.rfo.v28n1a3
Articles
CORROSIÓN DE NITINOL BAJO TENSIONES DE FUERZA EN FLUIDO FISIOLÓGICO SIMULADO CON Y SIN FLUORUROS 1
2 Chemical Engineer, MSc in Materials Engineering. Universidad Industrial de Santander. Bucaramanga, Colombia. E-mail: ing.nerly.montanez@hotmail.com
3 Metallurgical Engineer, PhD in Corrosion. Professor at the Universidad Industrial de Santander. Bucaramanga, Colombia. E-mail: darioypb@gmail.com
4 DMD, Specialist in Orthodontics. Universidad Santo Tomás, School of Dentistry, Bucaramanga, Colombia. E-mail: ronelalfonsocardozo@hotmail.com
5 DMD, Specialist in Orthodontics. Universidad Santo Tomás, School of Dentistry, Bucaramanga, Colombia. E-mail: carofa_83@hotmail.com
6 DMD, Specialist in Orthodontics. Universidad Santo Tomás, School of Dentistry, Bucaramanga, Colombia. E-mail: bayronmoreno@hotmail.com
7 DMD, Specialist in Orthodontics. Universidad Santo Tomás, School of Dentistry, Bucaramanga, Colombia. E-mail: giset49@hotmail.com
8 DMD, Specialist in Orthodontics. Universidad Santo Tomás, School of Dentistry, Bucaramanga, Colombia. E-mail: erikazambranomartinez@yahoo.com
Introducción:
los alambres de níquel-titanio (nitinol) poseen potencial de corrosión en el medio bucal y pueden ocasionar problemas de biocompatibilidad. El propósito de este estudio fue comparar el comportamiento de corrosión que presentan los alambres de nitinol en saliva artificial con diferentes niveles de pH, concentración de fluoruros y grados de tensión.
Métodos:
se desarrolló un estudio de tipo experimental, aplicando cuatro técnicas electroquímicas: potencial de corrosión, resistencia a la polarización lineal, curvas de Tafel y espectroscopía de impedancia electroquímica. Los especímenes fueron cementados en dientes que simulaban diferentes grados de apiñamiento (56 gf y 224 gf), a diversos niveles de concentración de fluoruros (0% y 0,5%) y pH (4 y 7).
Resultados:
se observó que el valor de resistencia a la corrosión para una muestra sumergida a pH 4, 0% NaF y a 5 horas de inmersión es menor para la fuerza de 224 gf que para la de 56 gf. Cuando se le agrega al electrolito la concentración de fluoruro de sodio de 0,5%, aumenta la resistencia a la polarización para una fuerza equivalente de 224 gf.
Conclusiones:
se confirmó la existencia de óxidos sobre la superficie del níquel-titanio, especialmente en el arco expuesto durante 14 días a pH 4 y 0,5% en peso de NaF.
Palabras clave: aleación níquel-titanio; fluoruros; corrosión; técnicas electroquímicas
Introduction:
nickel-titanium (nitinol) wires may potentially corrode oral environments causing biocompatibility problems. The purpose of this study was to compare the behavior of corrosion of nitinol wires in artificial saliva with different levels of pH, fluoride concentration, and tension degrees.
Methods:
an experimental study applying four electrochemical techniques: corrosion potential, linear polarization resistance, Tafel curves, and electrochemical impedance spectroscopy. Samples were cemented on teeth simulating different crowding degrees (56 gf and 224 gf) at various levels of fluoride concentration (0% and 0.5%) and pH (4 and 7).
Results:
the corrosion strength values for a sample submerged at pH 4, 0% NaF during 5 hours is lower for a force of 224 gf than for 56 gf. When the electrolyte is added a concentration of 0.5% sodium fluoride, it increases polarization resistance for a force of 224 gf.
Conclusion:
this study confirmed the existence of oxides on the nickel-titanium surface, especially on the arch exposed for 14 days to pH 4 and 0.5% NaF.
Key words: nickel-titanium alloy; fluorides; corrosion; electrochemical techniques
INTRODUCCIÓN
La cavidad oral es el medio ideal para estudiar los procesos biológicos que se relacionan con el comportamiento de los metales frente a los dientes. Los metales y los materiales dentales interactúan continuamente con los fluidos que se producen en la boca, y como consecuencia los tejidos blandos se pueden ver afectados por lesiones y la presencia de aproximadamente 30 especies de bacterias.1 La saliva es una solución hipotónica que contiene en su estructura bioactonato, cloro, potasio, sodio, nitrógeno y proteínas. Asimismo, el pH de la saliva varía desde 4.0 a 7.8, por lo tanto, los dientes funcionan en uno de los ambientes más inhóspitos del cuerpo humano.2
Los alambres de níquel-titanio son utilizados para la corrección de alteraciones dentales en etapas de alineación y nivelación. Dado que su contenido de níquel es mayor a 50%, poseen potencial suficiente para la liberación del mismo en el medio bucal, pudiendo ocasionar problemas de biocompatibilidad, como picazón, inflamación y lesiones eritematosas y dolorosas de la mucosa bucal. Si bien no se han podido demostrar casos de toxicidad severa, el níquel promueve una respuesta inflamatoria y alérgica en los tejidos blandos.2)(3
Entre decenas de aleaciones con memoria de forma, se encuentran las aleaciones de níquel-titanio (Ni-Ti), que son consideradas las mejores debido a su excelente estabilidad mecánica, resistencia a la corrosión, biofuncionalidad y biocompatibilidad. La aplicación exitosa de los arcos de níquel-titanio se debe a su superelasticidad, caracterizada por un esfuerzo constante bajo carga o descarga. Estas aleaciones presentan propiedades mecánicas únicas e ideales para la práctica ortodóncica, ya que poseen un rango idealmente amplio de deformación efectiva correspondiente a la zona de fuerza óptima.4)(5)(6
La corrosión es la degradación de los materiales por ataques electroquímicos; es un comportamiento muy particular cuando la aparatología ortodóncica es colocada en la boca.1 La corrosión de los materiales dentales siempre estará presente; uno de los requisitos básicos de las aleaciones que se utilizan para la cavidad bucal es que no se corroan. Por eso en la actualidad existen innovaciones metalúrgicas que previenen este tipo de comportamiento de los metales. La corrosión puede causar severa y catastrófica desintegración de los metales, y rugosidades de los mismos,7 anulando las propiedades tan peculiares de estos alambres, como la memoria de forma y la superelasticidad, restringiendo el movimiento dental, y de esta forma exponiendo la salud del paciente debido a la liberación de iones metálicos (Ni).8)(9
La aplicación de flúor y geles como las pastas dentales puede afectar las estructuras de los metales y aparatos. Los alambres de níquel-titanio sufren varias modificaciones debido a la masticación, y a pesar de tener buena resistencia a la corrosión, estos alambres se pueden romper o simplemente pueden perder sus propiedades de elasticidad; además, están expuestos a tensiones dentro de la cavidad bucal.10 El objetivo de este estudio es evaluar el comportamiento de corrosión bajo tensión de los alambres níquel-titanio calibre 0,016’’ sumergidos en saliva artificial con diferentes concentraciones de fluoruros y valores de pH.
MATERIALES Y MÉTODOS
Muestra y diseño experimental
Se emplearon arcos de alambres níquel-titanio redondos de 0,016 pulgadas de diámetro, de marca comercial GAC, divididos en tres grupos de ensayo. Para el primer grupo, se aplicaron cuatro técnicas electroquímicas: potencial de corrosión, resistencia a la polarización lineal, curvas de Tafel y espectroscopía de impedancia electroquímica, aplicando un diseño experimental factorial de 24 con seis repeticiones escogidas al azar, para un total de 22 especímenes, en donde las variables a estudiar fueron: concentración de fluoruro, pH, fuerza aplicada y tiempo de inmersión.
Para el segundo grupo se usaron cuatro especímenes en los ensayos de polarización potenciodinámica, y en el tercer grupo se utilizaron cuatro especímenes para los análisis de liberación iónica, ya que estos últimos ensayos son de tipo destructivo (Tabla 1).
Los especímenes se limpiaron con acetona y se lavaron con etanol en un baño ultrasónico por 15 minutos. Las muestras se secaron con aire caliente antes de realizar las pruebas electroquímicas. Las variables de respuesta fueron velocidad de degradación, cantidad de iones liberados y morfología de la superficie de corrosión.
Los arcos fueron insertados en las ranuras de los brackets y adheridos directamente en dos premolares (recolectados de pacientes con previa autorización, tomando en consideración las normas estipuladas en la Resolución 8430 de 1993 del Ministerio de Protección Social). Los premolares fueron incrustados en un molde de acrílico, en el cual un mismo evaluador aplicó un grado de apiñamiento. Los arcos fueron insertados con dos fuerzas aplicadas de 56 y 224 gramos-fuerza (gf), la cual se midió en el dontrix -instrumento que sirve para medir la fuerza aplicada al alambre de níquel-titanio- (Figura 1).
Caracterización y pruebas electroquímicas
La composición de los arcos se evaluó por medio de fluorescencia de rayos X de energía dispersa. Se analizaron tres puntos diferentes del arco y se promediaron para encontrar la composición final. El equipo que se usó fue un espectrómetro de fluorescencia de rayos X de energía dispersa Shimadzu EDX 800 HS, con un detector de estado sólido Si(Li) y una fuente de rayos X de rodio, con un colimador de 3 mm sin filtro. La cuantificación de los elementos se realizó empleando el método de los parámetros fundamentales (FP) mediante el software DXP-700E, Versión 1.00 REL. 014.
Se usó como electrolito saliva artificial Afnor (NaCl 0,7 g/L; KCl 1,2 g/L; NaHCO3 1,5 g/L; KSCN 0,33 g/L; Na2HPO42H20 0,26 g/L; urea 1,3 g/L), y su preparación se realizó de acuerdo a la norma ISO 3696 en agua destilada con diferentes concentraciones de fluoruro de sodio. Esto con el fin de obtener medios de saliva artificial con pH de 4, pH de 7, y concentraciones de fluoruro de sodio (NaF) al 0% y 0,5%.
Los alambres de níquel-titanio se evaluaron en una celda con tres electrodos: un electrodo de plata/cloruro de plata como referencia, uno de grafito como contraelectrodo, y el arco de níquel-titanio como electrodo de trabajo. La celda se sumergió en un baño termostatado marca Huber, para simular la temperatura corporal a 37,5° C (Figura 2), y los electrodos de la celda fueron conectados al potenciostato/galvanostato Gamry 600. Se determinó el potencial de corrosión por 300 segundos y se realizaron los ensayos de espectroscopía de impedancia electroquímica, resistencia a la polarización y curvas de Tafel para determinar el comportamiento a la corrosión del material en los medios. Se obtuvieron parámetros de potencial de corrosión y resistencia a la polarización. Se analizaron las muestras por microscopía óptica y microscopía electrónica de barrido (MEB); el análisis químico de los productos encontrados se observó por EDS (espectroscopía de energía dispersa de rayos X) y el electrolito resultante se analizó mediante absorción atómica para cuantificar la cantidad de iones de níquel liberado.
RESULTADOS
Caracterización por fluorescencia de rayos X
La composición de la aleación fue de 57,988% Ni, 42% Ti, y unas trazas de Zr (0,012%), con unas desviaciones estándar de 0,2, 0,2 y 0,001 respectivamente.
Pruebas electroquímicas
Las pruebas de potencial de corrosión permiten establecer que a menor potencial de corrosión, mayor es la susceptibilidad a la corrosión. En la Figura 3 se aprecia que existen valores de potencial menores cuando el electrolito contiene 0,5% de NaF, haciendo la aleación más susceptible al ataque de las sales que componen el electrolito. Potenciales mayores están relacionados con la formación de una capa de óxido sobre la superficie de la aleación que protege la probeta, haciéndola más estable. Esta capa de óxido generalmente contiene dióxido de titanio (TiO2) y trazas de óxido de níquel (NiO).7
La medida de impedancia electroquímica permite determinar los procesos que suceden en la interfase metal-óxido-electrolito. El diagrama de Nyquist (Figura 4) muestra un cambio de pendiente, lo que permitió observar dos porciones del diagrama, una como bajas frecuencias y otra como altas frecuencias, lo cual indicó, respectivamente, la transferencia de carga entre la aleación y el electrolito y la formación de un óxido sobre la superficie del material. La transferencia de carga se puede entender en este caso como la pérdida gradual de masa del alambre de nitinol.
La técnica de resistencia a la polarización lineal permitió calcular la medida de la velocidad de corrosión directa en tiempo real, por medio de las Ecuaciones 1 y 2.11)(12
Ecuación 1
Donde CR está dado en mm/año
icor: Densidad de corriente a la que ocurre la disolución del material en μA/cm2
K1: 3,27 X 10-3, mm.g/μA.cm.año
EW: peso equivalente de la aleación níquel-titanio, adimensional.
La densidad de corriente de corrosión puede ser calculada a partir de la resistencia a la polarización (Rp) y el coeficiente de Stern-Geary (B = 0,02605), como se muestra en la Ecuación 2 de Stern-Geary.
Ecuación 2
A mayor resistencia a la polarización, menor es la corriente de corrosión, y a su vez menor será la velocidad de corrosión. El valor de la resistencia a la polarización para pH 7, 0,5% NaF y 56 gf al mismo tiempo de inmersión fue mucho menor que el presentado a pH 7, 0,5% NaF y 224 gf, lo que indicó que la cantidad de fluoruro de sodio agregada disminuye sustancialmente el valor de la resistencia a la polarización a una fuerza de 56 gf, haciendo que el alambre se encuentre más susceptible a corroerse en el medio saliva artificial-fluoruro de sodio.
Los datos encontrados sobre velocidad de corrosión muestran valores más altos para los electrolitos que contenían el mayor porcentaje de peso de fluoruro de sodio y menor pH (4), independientemente de la fuerza aplicada, lo que indicó que el medio en donde se encuentra el alambre de nitinol es el que más interviene en su desgaste (Tabla 2).
El análisis de las curvas de Tafel y polarización potenciodinámica permitió hacer inferencias sobre la estabilidad de posibles óxidos formados en la superficie y la susceptibilidad a la corrosión. Si las curvas se desplazan hacia la derecha, ello indica que la densidad de corriente de corrosión es mayor, y por ende hay mayor velocidad de corrosión. Si las curvas se desplazan hacia abajo, ello indica mayor susceptibilidad a la corrosión. En la Figura 5 se observó que a pH 4 y 0,5% NaF, las curvas presentaron corrientes de corrosión mayor (se desplazan hacia la derecha), y, por lo tanto, hay mayor susceptibilidad a la corrosión. Los valores correspondientes a la velocidad de corrosión se presentan en la Tabla 2.
Microscopía óptica y absorción atómica
Los análisis de microscopía óptica mostraron que los alambres expuestos a la solución con pH 4 y 0,5% NaF fueron frágiles al contacto y se fracturaron en el punto de tensión, mientras que los alambres expuestos a pH 7 y 0% NaF no evidenciaron punto de fractura y mantuvieron brillo y elasticidad (Figura 6 y Figura 7). Sin embargo, se presentó el fenómeno de corrosión y desgaste en ambas muestras. Es claro que el factor tensión influyó de alguna manera en las propiedades mecánicas del material en estudio.
Figura 6 Micrografía de los alambres expuestos a solución con pH 4, 0,5% NaF y pH 7, 0% NaF a un tiempo de exposición de 14 días. 4X
Figura 7 Micrografía del alambre expuesto a solución con pH 4, 0,5% NaF a un tiempo de exposición de 14 días. 10X
Por medio de absorción atómica se encontró que existe una diferencia significativa en cuanto a la liberación de iones níquel en un tiempo de 14 días. Para un pH 4, una fuerza aplicada de 224 gf y 0,5% NaF, la cantidad de níquel liberado fue de 38,76 mg Ni/L, mientras que para un pH 7, fuerza aplicada de 56 gf y 0% NaF, la cantidad de níquel liberado fue de 0,23 mg Ni/L. Lo anterior permitió inferir que las variables pH y concentración de fluoruro de sodio, correspondientes a variables que afectan el electrolito, influyen en la cantidad de iones níquel liberados al medio.
Análisis morfológico por SEM
El análisis morfológico se hizo sobre los arcos expuestos a 14 días de inmersión a 37,5° C (pruebas de liberación iónica). En las micrografías se pudo observar que hubo corrosión localizada por picado con diferentes capas de profundidad en toda el área del material, por lo que hay pérdida del mismo. Esta forma de corrosión puede producir fallas estructurales, llegando al debilitamiento parcial o total del material (Figura 8 y Figura 9).
Figura 8 Arco de nitinol expuesto a pH 4 y 0,5% NaF a diferentes aumentos en un punto sin tensión, 200X, 500X y 2000X respectivamente
Figura 9 Arco de nitinol expuesto a pH 7 y 0% NaF a diferentes aumentos en un punto sin tensión, 200X, 500X y 2000X respectivamente
Los análisis EDS realizados al níquel (Ni)-titanio (Ti) mostraron, en general, tres subcapas de color gris oscuro, medio y claro. En las partes de color oscuro hubo principalmente Ti, Ni y O. Ti y Ni con 36 y 48 % de peso respectivamente, y oxígeno con 3% de peso. La capa de color gris oscuro es una subcapa en donde el elemento principal es Ti y NiO formada como producto de corrosión, y que se encuentra sobre una capa de Ni y Ti, fase rica en Ni -capa de color más claro- (Figura 9 y Figura 10).
Análisis estadístico
Se observan los factores que son estadísticamente significativos para la variable de respuesta velocidad de corrosión. Se observa que existe un efecto significativo de las variables pH, concentración de fluoruro de sodio y la interacción doble [NaF] y pH. El efecto del pH es negativo, lo cual indica que, a mayor valor de pH, menor es la velocidad de corrosión. La concentración de fluoruro de sodio es igualmente significativa para la variable de respuesta velocidad de corrosión, y tiene un efecto positivo sobre la variable de respuesta; a medida que aumenta la concentración de NaF, aumenta la velocidad de corrosión. También se observa que la interacción doble [NaF] y pH tiene efecto negativo sobre la velocidad de corrosión, en donde a pH 4, la velocidad de corrosión aumenta a medida que se llega a 0,5% de NaF. La variable tiempo se tomó en cuenta solamente para las pruebas electroquímicas, en donde el máximo de tiempo fue de 5 horas. El tiempo no fue un factor influyente en la variable de respuesta (Figura 11).
DISCUSIÓN
Como prevención de la aparición de caries, en odontología generalmente se aplica flúor -elemento con propiedad antibacterial que permite dar resistencia y mineralizar la capa del esmalte dental-. Si bien el flúor ejerce una acción protectora del diente durante toda la vida, en interacción con algunos materiales de uso en la ortodoncia no proporciona el mismo beneficio.13)(14 En este estudio se observaron diferencias en la corrosión de arcos de níquel-titanio de 0,016 pulgadas cuando son expuestos a diferentes fuerzas en saliva artificial con diversas concentraciones de fluoruros y valores de pH. De esta forma, se encontró que cuando se introduce cierta cantidad de NaF, el potencial de corrosión cambia, lo que indica que los arcos expuestos a 0,5% de fluoruro de sodio están sometidos a cambios superficiales diferentes a los que están expuestos a la saliva artificial pura.
Haciendo una comparación entre los valores de pH, a un pH 7 se tienen potenciales más altos que a un pH 4, lo que sugiere que los valores de pH, y por ende los valores de concentración de fluoruro, determinan los parámetros de corrosión de la muestra. Independientemente de la fuerza aplicada, se evidencia un mismo comportamiento para 0% de concentración de NaF y para 0,5% de concentración de NaF, de modo que el módulo de la impedancia es menor para los arcos expuestos a saliva artificial con 0,5% de NaF, lo cual indica una susceptibilidad mayor a la corrosión en los arcos expuestos a pH 4 con 0,5% de NaF. Lo anterior concuerda con los hallazgos de Walker, White y Kula 15 sobre los efectos del flúor en gel en las propiedades mecánicas de los arcos de ortodoncia de níquel-titanio (Ni-Ti) y de cobre-níquel-titanio (Cu-Ni-Ti); estos autores encontraron que las propiedades mecánicas de descarga de los alambres se redujeron significativamente después de la exposición a los dos agentes de fluoruro estudiados. Estos resultados sugieren que el uso tópico de agentes fluorados con alambres de níquel-titanio podría disminuir las funciones de descarga en las propiedades mecánicas del alambre y contribuir a un tratamiento de ortodoncia prolongado.
El comportamiento del potencial de corrosión cambia cuando se introduce cierta cantidad de fluoruro de sodio, debido a la formación de una capa protectora de óxido sobre la superficie de aleación, que la hace más estable ante el ataque de las sales que afectan la morfología del alambre.16)(17 La diferencia en la velocidad de corrosión entre las dos fuerzas, 56 gf y 224 gf, se halla cuando el arco de níquel-titanio se encuentra a un tiempo de inmersión de 5 horas; el valor de resistencia a la corrosión para una muestra sumergida a pH4, 0%NaF y a 5 horas de inmersión es menor para la fuerza de 224 gf que para la de 56 gf, lo que indica que la influencia en la velocidad de corrosión la da el porcentaje de fluoruro de sodio. La película pasiva que se forma en la superficie de la aleación no es estable en las condiciones de carga, sino que se da paso al agrietamiento de esa película pasiva, haciendo que el material se corroa.18
El estudio de la liberación de iones de níquel permitió concluir que el valor liberado de iones en el medio es mayor cuando el pH es menor. Estos valores encontrados por absorción atómica indican que en los puntos en los que hay disminución de pH por alguna patología dental o por mala higiene, además del uso de productos comerciales que contienen fluoruros,19 la corrosión puntual del material se da a una velocidad considerable y ocurre una abundante liberación de iones de níquel al medio.
CONCLUSIONES
Las técnicas electroquímicas aplicadas permitieron determinar que los arcos de aleación níquel-titanio en saliva artificial en las diferentes condiciones de ensayo tienen menor susceptibilidad a la corrosión cuando no contienen concentraciones de NaF y cuando hay mayor valor de pH, lo que se encuentra relacionado con la formación de una capa de óxido en la superficie de la aleación, cuya estabilidad depende del ataque de los iones del medio en la superficie de la aleación.
Se evidencia un desgaste de la superficie de la aleación níquel-titanio, asociado a la corrosión por picado, que se presenta mayormente en el arco que estuvo expuesto durante 14 días a pH 4 y 0,5% en peso de NaF, en donde el material libera iones de níquel con concentraciones de 38,76 mg Ni/L. En los puntos de contacto en donde el pH disminuye por razones de uso de productos fluorados e higiene, dicha liberación es considerable.
El análisis estadístico permitió concluir que se encuentran mayores valores de velocidad de corrosión cuando el electrolito contiene mayor porcentaje de fluoruros, mientras que a menor pH, el arco de nitinol es más susceptible a corroerse. La variable fuerza estudiada no resultó significativa para la variable de respuesta a la velocidad de corrosión.
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Recibido: 06 de Mayo de 2014; Aprobado: 19 de Julio de 2016
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