Abstract

VALENCIA, Eliana M  and  GUERRERO, Jairo A. LIMPEZA POR CROMATOGRAFIA DE PERMEACAO EM GEL EM DETERMINACAO DE RESIDUOS N-METIL CARBAMATOS EM MORANGO. Rev.Colomb.Quim. [online]. 2008, vol.37, n.2, pp.161-172. ISSN 0120-2804.

Um método multi-resíduo para a determinação de cinco pesticidas derivados de N-metil carbamatos (N-MCs) e quatro de seus metabólitos em morangos foi validado e implementado. A extração dos resíduos de pesticidas foi realizada com acetato de etila e a limpeza foi realizada por cromatografia de permeação em gel (CPG) utilizando como fase estacionária um polímero de estireno divinilbenzeno com 3% de entrecruzamento, empacotado em uma coluna de vidro de 20 cm x 10 mm d.i., e solvente de eluição composto por acetato de etila : ciclohexano (1:1) em fluxo de 1 mL/min, antes da injeção no cromatógrafo. Os primeiros 7 mL foram descartados para eliminação de interferentes da matriz, nas frações de 7 a 22 mL estavam presentes os N-metil carbamatos e seus metabolitos. A determinação final foi realizada por HPLC com derivatização pós-coluna e detecção por fluorescência usando uma coluna C-18 de 25 c x 4,6 mm d.i., 5[1]m, e um gradiente de eluição composto por acetonitrila, metanol e água. Com a limpeza realizada foi possível mostrar que o método é específico, seletivo, linear no intervalo de concentrações de 0.12 a 2.31 mg/kg, suficientemente sensível com limites de detecção e quantificação entre 0.011 - 0.021 mg/kg e 0.021 - 0.075 mg/kg respectivamente, preciso e exato com recuperação entre 80 e 110%. O método validado foi utilizado para determinar residuos de N-MCs e seus metabólitos em amostrestado de Cauca, Colombia. Resíduos foram encontrados em uma amostra do estado de Cauca.

Keywords : N-metil carbamatos; morango; cromatografia de permeacao em gel; HPLC.

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