Resumo

GARZON, Carlos M. et al. Efectos de cambios en las condiciones de operación en la precisión y la exactitud del microanálisis químico sin patrones de acero inoxidable por MEB-EDE. Ing. Investig. [online]. 2023, vol.43, n.1, pp.1-.  Epub 07-Fev-2024. ISSN 0120-5609.  https://doi.org/10.15446/ing.investig.94361.

Es común que el microanálisis químico por espectroscopia por dispersión de energía (EDE) se realice en las mismas condiciones en las usadas para la adquisición de imágenes mediante el microscopio electrónico de barrido (MEB). En este artículo se realizaron experimentos de EDE sobre acero inoxidable, variando las condiciones de operación. Los resultados mostraron que, cuando se adquieren espectros de rayos X bajo condiciones de operación muy disímiles de aquellas optimizadas para el microanálisis, tanto la detectabilidad de las especies minoritarias (Si, Mo y MN) como la incertidumbre en la concentración de los principales elementos de aleación (Cr y Ni) se ven notoriamente afectadas. Se observó que, al mejorar la relación señal a ruido (S-R) (i.e., aumentando el voltaje de aceleración, la intensidad del haz y el tiempo de adquisición total, o cuando se optimiza la distancia de trabajo), aumenta la precisión en la concentración elemental, pero la exactitud se ve afectada solo de manera marginal. Para los elementos de aleación principales (Cr y Ni), 25% de las medidas presentaron discrepancias porcentuales mayores a tres veces la desviación estándar, lo cual no es consistente con una distribución estadística normal.

Palavras-chave : microscopía electrónica de barrido; espectroscopia por dispersión de energía; detector SDD; análisis elemental; exactitud.

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