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DYNA

Print version ISSN 0012-7353

Dyna rev.fac.nac.minas vol.85 no.207 Medellín Oct./Dec. 2018

https://doi.org/10.15446/dyna.v85n207.68421 

Artículos

Estudio de las propiedades estructurales y magnéticas del sistema Bi1-xYxFeO3 x=0 y 0.07 usando espectroscopia Mössbauer

Study of the structural and magnetic properties of the system Bi1-xYxFeO3 x = 0 and 0.07 using Mössbauer spectroscopy

Elsa Rubiela Ochoa-Burgos a   b  

Carlos Arturo Parra-Vargas b  

Julieth Alexandra Mejía-Gómez a  

Eddy de Grave c†  

a Grupo GIFAM, Facultad de Ciencias, Universidad Antonio Nariño, Tunja, Boyacá, Colombia. juliethmejia@uan.edu.co

b Grupo de Física de Materiales, Escuela de Física, Universidad Pedagógica y Tecnológica de Colombia, Tunja, Boyacá, Colombia. elsarubiela.ochoa@uptc.edu.co, carlos.parra@uptc.edu.co

c Department of Physics and Astronomy, University of Ghent, Gent, Belgium.


Resumen

En este artículo se presenta la producción y caracterización estructural y magnética del sistema Bi1-xYxFeO3 x = 0 y 0.07. Las muestras fueron obtenidas por el método de reacción de estado sólido y caracterizadas por difracción de rayos X (DRX), microscopia electrónica de Barrido (SEM) y espectroscopia Mössbauer. El análisis por refinamiento Rietveld, permitió determinar que el sistema Bi1-xYxFeO3 cristaliza en el grupo R3c (161) romboédricas. Los resultados obtenidos permitieron concluir que la sustitución de Bi por iones de Y influyen en la aparición de impurezas de Bi2Fe4O9, sin que se vea afectada la respuesta estructural de las muestras con el aumento del dopaje con itrio.

Palabras clave: ferrita de bismuto; multiferroico; espectroscopía Mössbauer

Abstract

This article presents the production and structural and magnetic characterization of the Bi1-xYxFeO3 System x = 0 and 0.07. The samples were obtained by solid state reaction method and characterized by x-ray diffraction (XRD), electron microscopy scanning (SEM) and Mössbauer spectroscopy. The analysis by Rietveld refinement, allowed to determine that system Bi1-xYxFeO3 crystallizes in the Group R3c (161) rhombohedral. The obtained results allowed to conclude that the replacement of Bi by ions of and influence the appearance of Bi2Fe4O9 impurities, without affecting the structural response of the samples with the increase of doping yttrium.

Keywords: bismuth ferrite; multiferroic; Mössbauer spectroscopy

1. Introduccion

En la actualidad, muchos investigadores están interesados en el diseño y producción de materiales ferroeléctricos/ferromagnético (denominados multiferroicos) desde el punto de vista fundamental y de su aplicación [1]. Las Perovskitas pertenecientes a esta clase de materiales son objetos interesantes para estudiar el efecto magnetoelectrico [2,3]. Los materiales multiferroicos tienen potenciales aplicaciones en almacenamiento de datos y sensores multifuncionales; este tipo de compuestos, han sido objeto de intensas investigaciones debido a su amplio espectro de nuevas aplicaciones en el área de la electrónica como pueden ser en la fabricación de capacitores, nuevos medios de almacenamiento de información, piezoeléctricos y memorias de estado múltiple, etc. El BiFeO3 (BFO) pertenece a esta clase de perovskitas y exhibe largo alcance antiferromagnético (TN ~ 640 K) y ferroeléctrico (TC ~ 1103 K) [4-6].

El BFO posee una temperatura de Néel TN (643K) y una temperatura de Curie TC de (1100 K). A bajas temperaturas presenta una estructura romboédrica tipo perovskita distorsionada con diez átomos por celda unidad y grupo de simetría R3c [7]. La simetría R3c contribuye con la existencia de momentos ferromagnéticos débiles, debido a una modulación de giro espacial de tipo cicloide sobrepuesta al orden de giro antiferromagnéticos tipo G [8,9].

Estudios recientes han demostrado que el dopaje bismuto en BFO con tierras raras como el Samario (Sm), Gadolinio (Gd), Lutecio (Lu), Lantano (La) e Itrio (Y), entre otros, causa variaciones en propiedades magnéticas, eléctricas y estructurales [10]. Se ha encontrado que La3+ es el ion que induce cambios menos drásticos en la estructura del BFO, debido a que este es el elemento del grupo de las tierras raras con el radio iónico más cercano al del Bi3+[11].

En este artículo se analizan las propiedades estructurales y magnéticas del BFO3, evaluando las posibles variaciones de las propiedades magnéticas con sustitución química en el sistema Bi1-xYxFeO3, incluyendo la utilización de la Espectroscopia Mössbauer.

2. Procedimiento experimental

La síntesis de perovskitas del sistema Bi1-xYxFeO3 se realizó por el método de reacción de estado sólido, usando concentraciones de itrio x = 0 y 0.07. Los difractogramas se obtuvieron por medio de un difractómetro marca X-Pert PRO MPD Panalytical, λ = 1, 540598 Å. A partir de los difractogramas obtenidos, se realizó el análisis estructural por el método de refinamiento Rietveld, utilizando el software General Structure Analisys System (GSAS). Para el análisis morfológico fue utilizado un microscopio electrónico de barrido SEM modelo JSM 6490-LV. La curva de histéresis magnética se obtuvo mediante magnetometría de muestra vibrante VSM, a temperatura ambiente, con un campo aplicado de -3T a 3T. Igualmente se realizaron medidas de espectroscopia Mössbauer a temperatura de 300 K, las cuales fueron tomadas en el departamento de física y astronomía de la universidad de Ghent, B-9000 Gent, Belgium. El estudio de la respuesta magnética del sistema, se realizó con un espectrómetro de transmisión con velocidad del transductor de -10 a 10 mm/s, fuente de 57Co y las calibraciones se realizaron con hematita pura. Los ajustes de los espectros Mössbauer se realizaron utilizando el programa DIST3E. La Espectroscopia Mössbauer, es una técnica ideal para el estudio de la interacción hiperfina de Fe en un compuesto dado.

3. Resultados y discusión

En la Fig. 1 se muestran los difractogramas obtenidos para el sistema Bi1-xYxFeO3 x= 0 y 0.07; la fase principal en las muestras es una estructura romboédrica, como ha sido reportado por otros autores [12-16].

Fuente: Los autores

Figura 1 Difractogramas de Rayos X obtenidos para el sistema Bi1-xYxFe O3 x=0 y 0.07 en función de contenido de Itrio. 

Se ha reportado que al dopar el sistema con elementos del grupo de las tierras raras, la sustitución induce a un cambio en la estructura [17,18], mostrando que la sustitución de tierras raras como Dy y Eu inducen a la transición estructural entre dos fases, al aumentar el dopaje cambia la estructura de una sola fase Romboedrica a dos fases: romboédrica y ortorrómbica. En el caso de Bi1-xLaxFeO3 [19] para BFO puro, se ha observado una estructura romboédrica monofásica distorsionada R3c sin fases de impurezas, al dopar la muestra con lantano en un 5%, ellos observaron un cambio estructural en la muestra de tipo triclínico con grupo P1, es decir que la estructura de BFO es transformada de R3c fase romboédricas a P1 triclínico. para el sistema Bi1-xYxFeO3, no se observó ningún cambio en la estructura de las muestras con el aumento del dopaje con itrio, lo cual puede ser atribuido a que el radio iónico y el porcentaje dopante no distorsiona la red.

By Daisuke Kan y colaboradores [20], estudiaron el sistema (Bi1-xREx)FeO3 (RE=Sm, Gd, y Dy), analizaron los cambios en las propiedades estructurales y físicas a través de límites de fase. Observaron que la sustitución de RE3+ por Bi3+ causa la continua evolución en la estructura cristalina induciendo a una transición debido a que el radio iónico del dopante se hace más grande. Esta observación se atribuye a que una de las principales causas de transición de fase estructural de sistemas romboédricos a ortorrómbicos, es la presión hidrostática causada por efecto de la presión causada por la sustitución química. Las distorsiones inducidas, por ejemplo, la inclinación de oxígeno octaédrico hace la fase romboédrica inestable y por lo tanto, estabilizan la fase ortorrómbica observando una reducción en los parámetros de red, así como el volumen total de la celda unidad.

Para el caso específico del sistema Bi1-xYxFeO3, se observa que la sustitución de Bi3+ por Y3+, causo una reducción en los parámetros de red y en el volumen total de la celda unidad, como se puede observar en la Tabla 1.

Tabla 1 Resultados del método Rietveld de los sistemas dopados con Itrio por el método de estado sólido. 

Fuente: Los autores

En la Fig. 1, se observan algunos picos en el DRX que corresponden a fases secundarias. Para x = 0 y 0.07 (*), se determinó que dicha fase minoritaria corresponde al sistema Bi2Fe4O9 que han sido reportado por otros autores [21-23] las cuales son determinadas en el proceso de refinamiento. Esta fase secundaria aumenta a medida que aumenta la concentración de Y.

Según el análisis realizado por Refinamiento Rietveld, el sistema Bi1-xYxFeO3 cristaliza en una fase romboédrica con grupo espacial (161) R3c, en las Figs. 2 a 3 se observan los resultados del refinamiento para las muestras Bi1-xYxFeO3 x= 0 y 0.07. En éstas figuras se aprecia el difractograma simulado (línea roja), el patrón calculado (identificado con el símbolo x simulado con el programa PCW), la diferencia entre los dos (línea azul).

Fuente: Los autores

Figura 2 Resultados del refinamiento Rietveld para el sistema Bi1-xYxFe O3 x=0. 

Fuente: Los autores

Figura 3 Resultados del refinamiento Rietveld para el sistema Bi1-xYxFe O3 x=0.07 

Los parámetros de red de las muestras Bi1-xYxFeO3 se encuentran en la Tabla 1. Los valores calculados de los parámetros de red indican que existe una estructura estable como resultado de la sustitución del ion Bi3+ con el ion Y3+.

La sustitución de Bi por iones Y influye en la aparición de impurezas. La disminución en los valores de los parámetros de red se puede atribuir a la sustitución de Y3+. Los parámetros de red y volumen cambian sistemáticamente con el tamaño de partícula.

En las Figs. 4a, 4b, 4c, y 4d se muestran las micrografías del sistema Bi1-xYxFeO3 x= 0 y 0.07. Las partículas se encuentran uniformes, presentando granos claros y pequeños, así como los límites de los granos conformados (cantidad de líneas oscuras que se presentan en el análisis).

Fuente: Los autores

Figura 4 Micrografías SEM de las muestras de Bi1-xYxFe O3 con dopajes (a) x=0 y (c) x=0.07 

Para x = 0, los granos tienen una forma redondeada y su distribución de tamaño de grano se estima de 1 a 5 μm (contando las partículas alrededor de 100), con el aumento de concentración de Y3+, el tamaño de grano disminuye y por lo tanto, es difícil la determinación exacta del tamaño de partícula. Se ve que el tamaño de grano promedio más probable de la muestra sin dopar es de 2.85μm y en la muestra ya con un dopado el tamaño de grano es más pequeño, para Bi0.93Y0.07FeO3 fue 2.27 μm. Estos tamaños de grano promedio son similares a los reportados por otros autores [12]. Es evidente que el tamaño de grano disminuye con el aumento de la concentración de dopaje de Itrio. En las imágenes de SEM de las muestras Bi1-xYxFeO3 x= 0 y 0.07, se puede observar que los granos se aglomeran a medida que aumenta el dopaje. Se aprecia una alta interconexión de los granos; la morfología de las partículas ha cambiado a medida que aumenta el dopaje.

Las muestras dopadas con itrio exhibieron una estructura densa con tamaño de grano pequeño. Esto es porque los iones de tierras raras son conocidos por suprimir el crecimiento de grano en perovskitas, que se atribuyeron a su baja difusividad [24]. El tamaño promedio de las partículas está disminuyendo con la disminución de los radios iónicos del dopante. También se observa que hay fases secundarias (que está de acuerdo con las mediciones de DRX) en forma de aglomerados.

En la Fig. 5 se muestran las curvas de histéresis de la ferrita de bismuto para las muestras x=0 y 0.07 a 300 K. Donde la magnetización en cada una de ellas produce una curva de histéresis típica del sistema BFO. Las figuras muestran la dependencia de campo de magnetización para BFO a temperatura ambiente. La magnetización de BFO sin dopar aumenta linealmente sin saturación hasta el campo máximo que confirma que la muestra presenta estado antiferromagnético, incluso en el campo más alto.

Fuente: Los autores

Figura 5 Magnetización vs Campo Magnético aplicado para la muestra BiFeO3 dopada con Y a temperatura ambiente. 

Es evidente que a medida que aumenta la concentración del dopaje la magnetización de saturación se presenta, en comparación con la muestra sin dopaje, refiriendo a un comportamiento ferromagnético, donde la magnetización produce una curva de histéresis típica del sistema BFO (ver Fig. 5). El ciclo convencional de BFO a temperatura ambiente es muy delgado pero su magnetización remanente no es cero. Las muestras con presencia de itrio exhiben bajo campo coercitivo y los valores más altos de magnetización remanente, lo cual es una tendencia creciente con la disminución del radio iónico del dopante. El bajo campo coercitivo es el resultado de la disminución de tamaño de partícula.

Se descarta la contribución de la magnetización de las fases secundarias debido a que estas estas fases son paramagnéticas a temperatura ambiente como lo reportaron otros autores [25]. Se deduce que la sustitución de Y en un lugar del catión A en la estructura de una perovskita ideal influye en propiedades magnéticas del sistema BFO. Los resultados obtenidos para el campo coercitivo y el remanente de las muestras se consignan en la Tabla 1. Es evidente el aumento de la magnetización con la disminución de tamaño de partícula. Esta observación corrobora las observaciones por otros autores [26,27]

También se realizaron medidas de la magnetización en función de la temperatura en un rango entre 50 K a 300 K, a campos aplicados de 10 kOe, con el fin de analizar el ordenamiento magnético en las muestras, la dependencia de la temperatura de las curvas de magnetización ZFC- FC (zero field cooled- field cooled) se presenta en la Figura 6. La muestra sin dopaje muestra un comportamiento típico de BFO. Se observa que la sustitución de itrio afecta la respuesta magnética. La magnetización aumenta en la muestra dopada, donde la magnetización en cada una de ellas produce una curva de histéresis típica del sistema BFO dopada con un ion de tierras raras.

Fuente: Los autores

Figura 6 Magnetización Vs Temperatura aplicada a una muestra de BiFeO3 con campo Magnético de 1000Oe. 

Los Espectros Mössbauer de las muestras analizadas para el sistema Bi1-xYx Fe O3 (x = 0 y 0.07) a temperatura ambiente se presentan en las Figs. 7a y 7b. La primera aproximación que se utilizó en estudios anteriores de Mössbauer BiFeO3 [28-31] consiste en asumir sextetos de Zeeman. Se puede observar que los espectros fueron ajustados con dos componentes, un sexteto y un doblete. En los espectros experimentales es notable una asimetría de las líneas del sexteto. Las líneas punteadas en la Fig. (7), se refieren a picos asimétricos causados por un orden cicloidal. Se observa que al aumentar la concentración de itrio la relación en los picos 1/6 y 2/5 aumentan gradualmente, se observa que la pendiente en la recta es casi paralela evidenciándose que el orden cicloidal tiende a desaparecer con el aumento del dopaje, pero nunca rompe, como también se puede observar en las Figs. 8a y 8b.

Fuente: Los autores

Figura 7 Espectros Mossbauer de Bi1-xYxFeO3 x=0 y 0.07, tomado a temperatura ambiente 

Fuente: Los autores

Figura 8 Probabilidad vs Campo Magnético Hiperfino y Desdoblamiento cuadrupolar vs Campo Magnético Hiperfino para la muestra Bi1-xYxFeO3 a) x=0 y b) x= 0.07. 

Los espectros Mössbauer (Fig. 7), muestran una contribución paramagnética en forma de doblete en el centro. La presencia de esta fase paramagnética podría atribuirse al sistema Bi2Fe4O9. El sexteto atribuido a la fase BFO fue ajustado utilizando un modelo de distribución de campo hiperfino. En la Fig. 8 se puede observar la distribución para ambas concentraciones utilizadas, esta distribución da cuenta de partículas de diferente tamaño de partícula que aportan un valor de campo magnético diferente. El valor del campo hiperfino más probable (Tabla 2) no varía con la concentración de Y.

Tabla 2 Parámetros de interacción hiperfina de BiFeO3, para el sistema Bi1-xYxFeO3 dopado con Y a temperatura ambiente: Desplazamiento Isomérico (IS), QS Desdoblamiento cuadrupolar, Bhf campo magnético hiperfino más probable y (A) Área. 

Fuente: Los autores

Además, cabe notar que para el ajuste del sexteto, se utilizó una correlación lineal entre el campo hiperfino y el valor del corrimiento cuadrupolar (Fig. 8). Existe un cambio significativo en el valor del corrimiento cuadrupolar de valores negativos a positivos que evidencian la estructura de espín en espiral cicloidal con tamaño de ciclo de 64 nm [32].

La superposición de las distribuciones de campo magnético hiperfino y desdoblamiento cuadrupolar, correspondiente a ángulos θ entre 0° y 90° conducen a una asimetría visible de las líneas del sexteto.

Los resultados de parámetros de interacción hiperfina BiFeO sinterizado se enumeran en la Tabla 2. Los resultados obtenidos son similares a los reportados para el BFO [33]. En la tabla podemos observar que no hay mayor diferencia en los parámetros hiperfinos ±0.5, estos son muy parecidos a medida que aumenta la concentración de itrio; es decir, con el aumento del dopaje no se evidencian cambios significativos.

4. Conclusiones

Se produjo el sistema Bi1-xYxFeO3 con las concentraciones de Itrio(x=o y 0.07), por el método estándar de reacción de estado sólido, utilizando un proceso térmico cercano a 750°C. Según el análisis por el método de Refinamiento Rietveld, el sistema Bi1-xYxFeO3 cristaliza en una fase romboédrica con grupo espacial (161) R3c, con la presencia de fases minoritarias de Bi2Fe4O9.

En el análisis morfológico de las muestras de Bi1-xYxFeO3, las micrografías evidenciaron la variación de la morfología del sistema ya que al dopar el sistema, este afecta el tamaño de grano, el tamaño de grano disminuye con el aumento de la concentración de dopaje de Itrio. Las partículas se aglomeran a medida que aumenta el dopaje.

La magnetización en el sistema Bi1-xYxFeO3 x=0, produce una curva de histéresis típica del sistema BFO. A medida que aumenta la concentración del dopaje de itrio la saturación magnética completa se presenta.

En los Espectros Mössbauer de las muestras analizadas para el sistema Bi1-xYxFeO3 a temperatura ambiente, se puede observar que los espectros son la superposición de dos tipos de componentes, es decir, de seis líneas (sexteto) y doble línea (doblete). Para las series (x = 0 y 0.07), los espectros presentan contribuciones magnéticas y paramagnéticas.

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How to cite: Ochoa Burgos, E.R., Parra-Vargas, C.A., Mejía Gómez, J.A. and de Grave, E., Study of the structural and magnetic properties of the system Bi1-xYxFeO3 x = 0 and 0.07 using Mössbauer spectroscopy. DYNA, 85(207), pp. 22-28, Octubre - Diciembre, 2020.

E.R. Ochoa-Burgos, completó supregrado en FísicaPura enel 2002 en la Universidad Pedagógica y Tecnológicade Colombia; Tunja,Colombia, esMSc. enMetalurgia y Cienciade los Materiales y Maestría enCienciasFísica en la Universidad Pedagógica y Tecnológica de Colombia,actualmente es profesora de la Escuela de Física de la UniversidadPedagógica y Tecnológicade Colombia.ORCID: 0000-0001-8100-9880

J.A. Mejía-Gómez, esFísica de la Universidadde Antioquia, Dra.enCiencias Físicas en la Universidad de Gent, Bélgica. Actualmente sedesempeña como profesorae investigadora de la Universidad AntonioNariño (sede Tunja). Su labor se centra en la caracterización de diversosmateriales bajodiferentes técnicas, corrosión y estudiodel deterioro de artefactos metálicos. Es líder del grupode investigación fundamental yaplicada en materiales GIFAMORCID: 0000-0002-3737-2153

C.A. Parra-Vargas, terminó sus estudiosde Pregrado en Licenciatura enCienciasde la Educación en Física y Matemática en la Universidad Pedagógica y Tecnológicade Colombia,MSc. y Dr. enCiencias Física en la Universidad Nacionalde Colombia.Desde 1997 es profesor de la Escuela de Físicade la Universidad Pedagógica y Tecnológicade Colombiadondetambién es Coordinador del Grupo de Física de Materiales-GFM, donderealiza sus trabajos en elcampo de la Ciencia de Materiales.ORCID: 0000-0001-8968-8654

E. de Grave, †(16 de febrero de 1951-24de enero de 2018). Obtuvo en1973 su Licenciatura (MSc.) en Física en la Universidadde Gante, Bélgica y Dr. en 1978. A partirde entonces comenzó una carrera científica en elantiguo Laboratorio de Magnetismo como asistentede investigación en el FondoNacional Belga para la Investigación Científica (FWO). En 1983 se convirtió en investigador asociado, en 1987 en investigador principal y en 1991 fue directorde investigación.Llegó a ser profesor titular en el año2000. Fue miembrode la American Mineralogical Society en 2006 y se retiróen octubrede 2015 continuando como investigador voluntario a tiempo parcial en la Universidad de Gante.

Recibido: 20 de Octubre de 2017; Revisado: 15 de Agosto de 2018; Aprobado: 15 de Septiembre de 2018

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