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Revista Colombiana de Ciencias Químico - Farmacéuticas

Print version ISSN 0034-7418On-line version ISSN 1909-6356

Rev. colomb. cienc. quim. farm. vol.39 no.2 Bogotá July/Dec. 2010

 

Artículo de investigación tecnológica

Protocolo para el control de calidad de envases de plástico, utilizados en la industria farmacéutica, de cosméticos y de alimentos

Quality control guide of the packing employed in the pharmaceutical, cosmetics and food industry

Noralba Sierra1*, Clara E. Plazas1, Luis F. Guillén, Pedro A. Rodríguez.

1 Grupo de Aseguramiento de la Calidad, Departamento de Farmacia, Universidad Nacional de Colombia, A. A. 14490, Bogotá, D. C., Colombia. *

Autor a quien debe dirigir la correspondencia: nsierram@unal.edu.co.

Recibido para evaluación: 10 de agosto de 2010. Aceptado para publicación: 25 de octubre de 2010.


Resumen

En este trabajo se evaluaron las tres características fundamentales de desempeño que debe cumplir un envase: protección, funcionalidad y motivación. Para ello, se estudiaron y evaluaron una serie de pruebas reportadas nacional e internacionalmente. Las diferentes pruebas se clasificaron en dos grandes grupos: pruebas físicas y pruebas fisicoquímicas; por otro lado, las pruebas biológicas que son fundamentales para la evaluación de la calidad de estos materiales no están incluidas en el protocolo propuesto, puesto que no se consideran pruebas de control de calidad de rutina. Como resultado de su evaluación experimental, se desarrolló un protocolo unificado y una guía de análisis para el control de calidad fisicoquímico de rutina de los envases y materiales de plástico.

Palabras clave: guía de análisis, control de calidad, envases, empaques, materiales de plástico, protocolo de calidad.


Summary

This work evaluated the three fundamental characteristics of performance that must fulfill a package: Protection, functionality and motivation. For it, a series of tests reported at national and international level were evaluated. The tests were classified in two great groups: Physical tests and physical-chemicals tests; in the other hand, the biological tests used to evaluate quality of this kind of materials are not included in the proposed protocol because this quality control test are not considered currently. As resulting from its experimental evaluation, it was developed a unified protocol and a guide for routine quality control test of the packages and plastic material.

Key words: analytical guides, quality control, containers, packages, plastic materials, quality control procedures.


Introducción

La calidad de los envases utilizados en la industria farmacéutica y alimenticia, reviste especial importancia desde el punto de vista del diseño, desarrollo, fabricación, distribución y venta de los productos a los cuales se destinan, así como para mantener su estabilidad a lo largo de toda su vida ótil. En la actualidad, para evaluar la calidad de los envases y materiales de plástico, se cuenta con un amplio nómero de ensayos reportados en diferentes publicaciones internacionales y normas oficiales propias de cada país (1). Para una aplicación específica, gran parte de estos ensayos no están comprendidos totalmente en una sola norma, o bien, en la mayoría de los casos, por cuestiones prácticas no es posible aplicarlos en su totalidad. Por todo lo anterior, este trabajo evaluó las tres características fundamentales de desempeño que debe cumplir un envase: protección, funcionalidad y motivación. Para ello, se estudiaron y evaluaron una serie de pruebas reportadas a nivel nacional e internacional, dentro de las cuales se tienen las establecidas por el "Manual para el control de calidad de materiales de empaque en la industria farmacéutica en Colombia" (2), las Normas Técnicas Colombianas ICONTEC (3-6), las farmacopeas americana, británica y europea (7-9), así como las normas covenin (10). Las pruebas se clasificaron en dos grandes grupos: pruebas físicas y pruebas fisicoquímicas; por otro lado, las pruebas biológicas que son fundamentales para la evaluación de la calidad de estos materiales, no están incluidas en el protocolo propuesto, puesto que no se consideran pruebas de control de calidad para realizar rutinariamente. Como resultado de su evaluación experimental, se desarrolló un protocolo unificado y una guía de análisis para el control de calidad fisicoquímico de rutina de los envases y materiales de plástico (11).

CONSIDERACIONES GENERALES

Un envase es el recipiente inmediato en el cual se encuentra contenido un producto, tal como un cosmético, un alimento o un medicamento. En general, debe cumplir con ciertas características que le permitan ejercer sus funciones básicas: protección, funcionalidad y motivación.

La protección se relaciona con la capacidad que tiene el envase de mantener al producto en condiciones óptimas, de tal manera que no se modifiquen sus propiedades; o en el caso de los medicamentos, que no se altere su estabilidad, ya sea protegiéndolo del medio ambiente o del mismo envase como tal. En este óltimo caso, se conocen estudios donde se evidencia que los envases de poliestireno son capaces de adsorber sobre su superficie algunos medicamentos ácidos o básicos de uso intrahospitalario (12). La funcionalidad toma importancia desde el punto de vista del manejo productivo y disposición del producto, así como el facilitar su identificación y ubicación en un lugar determinado. La motivación se relaciona con la forma como se ofrece el producto al consumidor, así como con su promoción y proyección frente al mercado.

Existen varios tipos de envases, de diferentes materiales, que buscan cumplir con estas tres funciones. Entre ellos se encuentran los envases de plástico, formados principalmente por resinas o residuos de polímeros, como polietileno de alta densidad (PEAD), polietileno-tereftalato (PET), y cloruro de polivinilo (PVC) (2, 13, 14).

La importancia de los envases utilizados en la industria farmacéutica, de cosméticos y de alimentos, radica principalmente en la calidad integral con la que son diseñados y elaborados, así como en la capacidad de protección que ellos ofrecen a los productos envasados, protección que debe ser considerada dentro del diseño de los productos, garantizando de esta manera su estabilidad.

Las pruebas que evalóan la calidad de los materiales y los envases de plástico y que fueron consideradas para este trabajo, se contemplan en las Normas Técnicas Colombianas ICONTEC (3-6), en las normas COVENIN (10) de la Comisión Venezolana de Normas Industriales, en las farmacopeas oficiales en Colombia, USP, BP, Europea, (7-9) y en el "Manual para el control de calidad de materiales de empaque en la industria farmacéutica en Colombia" de la Asociación de Fabricantes de Productos Farmacéuticos (AFRIDRO) (2). Estas pruebas en la mayoría de los casos no se aplican en su totalidad, porque, en parte, se encuentran dispersas en las diferentes normas nacionales e internacionales y no se dispone de un protocolo uniforme de evaluación o por no disponer de algunos de los equipos requeridos.

En el trabajo que dio origen al presente artículo se han recopilado, clasificado y evaluado experimentalmente las pruebas de tipo físico, químico y fisicoquímico propuestas en la literatura, con el fin de ofrecer a la industria fabricante y usuaria de los envases, así como a la academia, un protocolo unificado y una guía completa para el control de calidad de rutina de los envases y materiales de plásticos de uso farmacéutico.

Metodología

Para desarrollar el trabajo, se realizó en primera instancia una revisión bibliográfica de las principales normas en las cuales se consideran ensayos aplicables al control de calidad de envases de plástico, en especial de los utilizados en la industria farmacéutica, de cosméticos y de alimentos (2, 3-9).

Posteriormente se realizó un minucioso Posteriormente se realizó un minucioso análisis de la información obtenida, luego del cual se estableció un protocolo de calidad que contiene los requisitos y los ensayos que deberán considerarse como de rutina dentro del control de calidad de estos envases.

Con el fin de evaluar su factibilidad experimental, estos ensayos se aplicaron experimentalmente a cinco tipos de envases. Los datos obtenidos permitieron proponer una guía de análisis unificada, la cual será publicada como Notas de Clase de la Facultad de Ciencias de la Universidad Nacional de Colombia.

Materiales y Métodos

Envases y materiales evaluados

Los siguientes fueron los materiales evaluados: 1. Envase de PET (polietileno tereftalato) utilizado para alimentos. 2. Envase de PE (polietileno) usado para cosméticos. 3. Envase de PVC (cloruro de polivinilo) empleado para medicamentos sólidos. 4. Envase de PET (polietileno tereftalato) destinado para medicamentos líquidos. 5. Envase de PEAD (polietileno de alta densidad) utilizado para soluciones estériles.

Equipos

Se utilizaron los siguientes equipos: potenciómetro Metrohm, modelo 691, fabricado en Suiza. Balanza analítica Mettler, modelo HL 151. Autoclave All American Electric Presion Steem Sterileizer, Mod 25X, Foundry Co Inc. Baño termostatado Unitekne. Espectrofotómetro infrarrojo por reflectancia interna móltiple, Perkin Elmer FTIR, modelo 1000. Espectrofotómetro UV/VIS, Unicam UV2 serie 400, ATI. Equipo para ensayo de resistencia a la presión interna. Modelo por presión hidrostática. Equipo para análisis térmico por DSC (calorimetría diferencial por barrido), DSC 2910 refrigerated cooling system. Tornillo micrométrico Mitutoyo COD 103-137. Calibrador metálico pie de rey Somet para medidas hasta de 0,01 mm. Mufla Thermoline Furnace modelo 48000.

Reactivos

Se utilizaron los siguientes reactivos: ácido sulfórico concentrado RA. Merck, ácido sulfórico al 10% V/V, ácido sulfórico al 30% V/V, ácido acético RA Merck, ácido clorhídrico 0,01 N VS, ácido nítrico al 10% V/V, tetracloruro de carbono RA Carlo Erba, acetato de etilo RA Merck, acetona RA Panreac, agua destilada, solución estándar de plomo para ensayo de metales pesados de 20 ppm, tioacetamida, glicerina, buffer de acetatos de pH 3,5, hidróxido de sodio 0,01 N VS, etanol al 96% V/V, etanol al 50% V/V, éter etílico RA Merck, solución de agua carbonatada (ácido cítrico 0,5% p/v, bicarbonato de sodio 0,5% p/v), tolueno RA Chemi.

Métodos

Los métodos utilizados para desarrollar las diferentes pruebas son los reportados en las referencias bibliográficas indicadas en la tabla 1. Cada prueba se realizó por triplicado, considerando como criterio de validez del resultado, una desviación estándar relativa (RSD) ≤ 2%; estos resultados se encuentran consignados en el trabajo de grado que dio soporte a esta propuesta (11).

Resultados y Discusión

Con base en la revisión bibliográfica realizada en el trabajo y en trabajos anteriores de L. S. Perico en el 2005 (1), se logró recopilar un listado de ensayos de control de calidad para materiales y envases de plástico, establecidos en las diferentes normas, los cuales se reunieron en dos grandes grupos: ensayos físicos y fisicoquímicos. Lo anterior permite concluir que no se dispone de una norma suficientemente completa, como se observa en la tabla 1, que permita realizar el control de calidad de estos materiales para evaluar el cumplimiento de sus funciones básicas de protección, inercia, funcionalidad y motivación. Los ensayos biológicos necesarios para evaluar la inocuidad de los materiales ensayados, no se incluyen en el protocolo propuesto, pues no son ensayos rutinarios de control de calidad, sólo se mencionan, puesto que deben realizarse durante la etapa de diseño y desarrollo del producto para seleccionar el envase adecuado.

Las pruebas biológicas (in vitro e in vivo) establecidas en las farmacopeas americana y británica, no se consideran en un protocolo para el control de calidad de rutina y, por tanto, no se aplicaron experimentalmente durante este trabajo.

Protocolo para el control de calidad de rutina de los materiales y envases de plástico

En la tabla 2 se presentan las pruebas que se deben realizar a los materiales y envases plásticos para concluir acerca de su conformidad con las especificaciones y la calidad con la que fueron elaborados, las cuales constituyen el protocolo de control de calidad propuesto.

Descripción de la muestra

Un protocolo para el control de calidad debe iniciar con una descripción de la muestra a evaluar, por lo cual, para cada una de las muestras de análisis, es necesario verificar y registrar las condiciones de recepción observando los siguientes elementos: aspecto general, apariencia, color, olor, integridad, limpieza. Debe realizarse una descripción y, si es necesario, un dibujo del envase a evaluar, en el cual se describa la forma y las características del envase y su cierre.

Igualmente, se deben registrar los aspectos de la rotulación, incluyendo el nombre del fabricante, la procedencia, el nómero de lote, la fecha o acta de muestreo, así como el responsable de la muestra y del muestreo.

Pruebas de identificación

La identificación de los plásticos mediante las pruebas de determinación del tipo de material utilizando solventes y pruebas físicas, permiten establecer que el material de los envases cuenta con gran probabilidad de corresponder a lo descrito en la especificación.
La identificación inequívoca se establece con los análisis de los espectros infrarrojos por reflectancia interna móltiple (15), al igual que por las temperaturas de fusión obtenidas en los termogramas del análisis térmico por calorimetría diferencial de barrido. En las tablas 5- 8 se muestran las bandas principales de los espectros infrarrojos de las muestras evaluadas, pudiéndose apreciar los espectros correspondientes en las figuras 1-4.

Respecto al análisis térmico, el valor máximo de temperatura de fusión para cada material del envase se determinó del correspondiente análisis térmico por calorimetría diferencial de barrido. Para el envase de PET se obtuvo una temperatura promedio de 249,57 °C; para el envase de PE, 133,45 °C; para el envase de PVC, 176,2 °C por descomposición y 95,1 °C que corresponde a la temperatura de transición vítrea (Tg), cuyo valor oscila entre 75 °C y 85 °C (14), y para el envase de PEAD 127,7 °C (16).

Pruebas de caracterización, desempeño y resistencia

Este grupo de pruebas está orientado a demostrar la funcionalidad del envase frente a los procesos usuales de manufactura, manipulación, transporte y almacenamiento, a los que será sometido el envase durante su uso. Igualmente, a demostrar la capacidad del material para proteger al producto de factores externos como la luz, la humedad, el vapor de agua y otros. Las pruebas designadas como para un uso específico son pruebas necesarias para determinar el uso adecuado del tipo de envase y su material, en aplicaciones en que se requiera una condición especial, como el caso de envases para productos con gas.

Los envases evaluados en el presente trabajo cumplieron las especificaciones para las diferentes pruebas realizadas (11).

Pruebas fisicoquímicas y químicas (sobre extracto en agua)

Mediante estas pruebas se puede predecir el potencial efecto que el material de envase podría ejercer sobre el producto envasado, siendo, por tanto, indispensables a la hora de escoger un envase apropiado para un uso específico. La extracción en agua se realizó segón el procedimiento descrito en la farmacopea americana USP-30 prueba <661> o USP-32 prueba <661> para las siguientes pruebas: determinación de metales pesados, determinación de pH, absorbancia, residuo no volátil, residuo de incineración y capacidad amortiguadora.

Con el objeto de comparar dos métodos distintos de extracción, se escogieron dos condiciones de ensayo: la original a 70 °C por 24 horas (Extracto A), y una segunda utilizando un procedimiento acelerado a 121 °C y 15 libras de presión por una hora (Extracto B).

El procedimiento exige realizar la extracción con 20 mL de agua por cada porción de material equivalente a un área de 120 cm2 (incluidas ambas caras). Para facilitar la toma y manejo de la muestra, se determinó el peso de trozos de 2 × 2 cm, equivalente a 8 cm2 incluidas ambas caras. El peso en gramos del material, se sometió a los respectivos procesos de extracción, teniendo en cuenta el ajuste del peso requerido al volumen de extracción total.

Los resultados de las pruebas como metales pesados, pH, capacidad amortiguadora, residuo no volátil en ambos procesos de extracción, demuestran que no hay diferencia estadísticamente significativa entre los dos métodos de extracción mediante un análisis de varianza, en donde (Fcalc < Ftab) para todas las pruebas.

El protocolo propuesto atiende las especificaciones vigentes en el momento de realizar el trabajo de grado (11); una revisión actual de las normas USP 32 (17) y BP 2009 (18), demuestra que las especificaciones continóan vigentes.

Conclusiones

Los resultados experimentales obtenidos permiten unificar los criterios de las diferentes normas nacionales e internacionales y proponer un protocolo para el control de calidad de rutina de los materiales de plástico utilizados en la industria farmacéutica, cosmética y de alimentos, el cual se presenta en este artículo y una guía de análisis que se publicará posteriormente. El control de calidad de rutina para los envases y el tipo de material del cual están constituidos incluye pruebas físicas, fisicoquímicas y químicas, que permiten verificar aquellas características que aseguran las funciones de protección, funcionalidad y motivación de éstos.

Los resultados de las pruebas de control de calidad relacionadas con la determinación de dimensiones, permiten concluir que es necesario tomar un nómero superior a 10 unidades de cada muestra para el análisis de los parámetros dimensionales, de tal manera que éstas reflejen el verdadero comportamiento de los envases frente a cada dimensión evaluada y así verificar su desempeño respecto a su funcionalidad.

Las pruebas de análisis térmico por calorimetría diferencial de barrido y de espectrofotometría infrarroja por reflectancia interna móltiple, son concluyentes para la identificación de este tipo de materiales, comparadas con las tradicionalmente realizadas para la determinación del tipo de material utilizando solventes. Sin embargo, estas óltimas proveen resultados consistentes con las pruebas instrumentales.

Los métodos de extracción puestos a prueba en el presente trabajo, no presentan diferencia significativa en los resultados obtenidos para las diferentes pruebas, como metales pesados, absorbancia, pH, capacidad amortiguadora, residuo no volátil. Por lo anterior, se puede concluir que cualquiera de los dos métodos de extracción provee resultados confiables, además de que el método acelerado puede reducir considerablemente el tiempo empleado en el análisis.

Para evaluar el desempeño de los envases frente a una aplicación específica durante la etapa de selección de un envase adecuado, es necesario desarrollar pruebas adicionales a las rutinarias, como son las de resistencia a la presión interna y permeabilidad al vapor de agua, además de someter el material a pruebas de tipo biológico que aseguren su inocuidad.

Agradecimientos

Los autores expresan sus agradecimientos a la División de Investigación de la Sede Bogotá de la Universidad Nacional de Colombia por el apoyo financiero y al Departamento de Farmacia por facilitar los equipos e instalaciones requeridas para el desarrollo de este trabajo.


Bibliografía

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