Tatiana Mañunga¹, Héctor Mario Gutiérrez², Jenny Alexandra Rodríguez Victoria³y Alexander Villarreal Díaz⁴

¹ Ingeniera Sanitaria, Universidad del Valle, Cali,Colombia. Estudiante M.Sc., Universidad del Valle, Cali, Colombia. Asistente de Investigación, Grupo ECCA, Universidad del Valle. Cali, Colombia. tatianam@univalle.edu.co ² Químico. M.Sc., Universidad del Valle, Cali, Colombia. Profesor Auxiliar, Facultad de Ingeniería, Universidad del Valle, Cali, Colombia. hector.gutierrez@correounivalle.edu.co ³ Ingeniera Sanitaria, Universidad del Valle, Colombia. M.Sc. y Ph.D., Universidad Sao Paulo, Sao Paulo, Brasil. Profesora Asociada, Facultad de Ingeniería, Universidad del Valle, Cali, Colombia. jenny.rodriguez@correounivalle.edu.co ⁴ Ingeniero Sanitario, Universidad del Valle, Cali, Colombia. Estudiante de Especialización, Universidad del Tolima, Colombia. Coordinador planeación de obras, Centroaguas S.A. ESP. alevidaz@univalle.edu.co

RESUMEN

El análisis de DQO es una prueba ampliamente usada en laboratorios ambientales. Sus residuos son considerados como peligrosos debido al alto contenido de iones de Cr, Ag y Hg. El tratamiento de estos residuos ha sido considerado complejo y costoso. Usando reactivos económicos fue posible en este ensayo la precipitación de estos iones. El Cr (VI) fue reducido químicamente, en una hora, hasta Cr (III), adicionando 200 mg.L^-1 de glucosa. La concentración final de Cr (VI) fue inferior a 0,5 mg.L^-1; el Cr (III) formado se precipitó como hidróxido metálico con NaOH. Adicionando 2 g.L^-1 de NaCl los iones de Ag se precipitaron hasta valores inferiores a 0,2 mg.L^-1. El Hg fue reducido hasta concentraciones inferiores a 0,005 mg.L^-1 usando 10 g.L^-1 de FeS. La métodología de reducción-precipitación propuesta permitió minimizar las características peligrosas del residuo líquido cumpliendo con los valores permisibles establecidos en el capítulo VI, artículo 74, del Decreto 1594 de 1984, en el cual se reglamentan los usos del agua y residuos líquidos.

Palabras clave DQO, tratamiento fisicoquímico, metales pesados, precipitación, reducción.

ABSTRACT

COD analysis is often carried out in environmental labs. Its wastes are considered hazardous due to the content of metals such as Cr, Ag and Hg; treating these wastes is considered complex and expensive. The experimental results of metal ion precipitation in COD wastes with affordable chemical products are reported in this work. Cr (VI) was chemically reduced by adding 200 mg.L^-1 of glucose to Cr (III). Final Cr (VI) concentration was less than 0.5 mg.L^-1. Cr (III) was precipitated as a metallic hydroxide by adding NaOH and Ag was reduced to less than 0.2 mg.L^-1 by adding 2 g.L^-1 of NaCl. Hg was reduced to less than 0.005 mg.L^-1 with 10 g.L^-1 of FeS. The proposed reductionprecipitation methodology allowed minimising the liquid residue´s hazardous characteristics so that it complied with the maximum allowable values established in Chapter 6, Article 74 of Decree 1594/1984 that regulates the use of water and liquid residues.

Keywords: parallel, control, ternary system, column, reactor.

Recibido: abril 12 de 2009 Aceptado: mayo 10 de 2010

Introducción

En los laboratorios ambientales de docencia e investigación de instituciones educativas se realizan diferentes análisis fisicoquímicos basados en el uso de sustancias químicas y operaciones que conllevan a la generación de residuos con características peligrosas. Una prueba ampliamente usada en estos laboratorios es el análisis de DQO, empleado para evaluar el grado de contaminación de las aguas por materia orgánica; pese a ser un ensayo útil, genera un residuo líquido considerado como peligroso debido a su bajo pH y altas concentraciones de plata (Ag), mercurio (Hg) y cromo (Cr) (Hendrickson et al., 1984). Las altas concentraciones de Hg y Cr (VI) le confieren a este residuo características tóxicas y cancerígenas (EPA, 2008).

La reducción de volumen y toxicidad es el principal objetivo del tratamiento de residuos líquidos peligros; los procesos físicoquímicos, biológicos y térmicos son los mecanismo más usados para tal fin (Márquez, 2004). Dentro de los procesos fisicoquímicos la reducción-precipitación es una alternativa de tratamiento basada en la formación de moléculas de escasa solubilidad, es decir, Kps muy pequeños (Teg Leong et al., 2001). Al aplicar este proceso físicoquímico para el tratamiento de los residuos de DQO es necesario, primero, disminuir la interferencia que podría ejercer el Cr (VI) en las reacciones de precipitación; una manera sencilla de hacerlo es adicionando al residuo líquido material orgánico fácilmente oxidable que permita la reducción de este metal hasta su forma trivalente (menos reactiva). Se ha encontrado que adicionando fructosa en una concentración de 50 mg.mL^-1 a temperatura ambiente y pH de 2,0 unidades, en 60 minutos, es posible obtener concentracio-nes finales de Cr (VI) entre 0,23 y 0,27 mg.L^-1 (Balderas et al., 2007).

Después de reducir el Cr, el tratamiento de residuos de DQO se convierte en una secuencia de reacciones de precipitación en las cuales se forma la especie insoluble de los iones presentes. En el caso de la plata (Ag), la formación de cloruro de plata (AgCl) con un Kps de 1,8 x 10^-10 es un compuesto insoluble tanto en ácido como en álcali (Márquez, 2004); este compuesto se consigue adicionando cloruro de sodio (sal común) en una concentración de 1,97 g.L^-1, obteniendo reducciones de plata del orden del 99% (López, 2006).

Por otro lado, el mercurio puede ser reducido/precipitado en forma de sulfuro de mercurio (HgS), compuesto que por su baja solubilidad precipita incluso a temperatura ambiente, además tiene un Kps de 4 x 10^-53 que permite alcanzar concentraciones bajas de Hg del orden de 10^-22 y 10^-7 g.L^-1 (Banfalvi, 2006); adicionando sulfuro de Fe (FeS) en una concentración de 10 g.L^-1 se obtienen reducciones de mercurio del orden del 99% (López, 2006). Esta precipitación, que sucede a un pH bajo (<3,0 unidades) trae consigo la formación de sulfuro de hidrógeno (H₂S), el cual es volátil, tóxico, corrosivo, y tiene un fuerte olor ofensivo (Holm, 1996).

La mayoría de los metales tienden a estar más disponibles (disueltos) a pH ácido; en el caso del Cr (III) su movilidad disminuye a medida que el pH de la solución se hace más alcalino, precipitando como hidróxido de cromo. Las mejores reducciones de Cr (>98,5%) en forma de hidróxido metálico se han presentado a pH de 8,0 y 9,0 unidades (Cabrera y Martínez, 2007); es en este rango de pH donde se presenta la mínima solubilidad del Cr en forma de Cr (OH)₃ con un Kps de 2,9 x 10^-29 (Márquez, 2004). La principal desventaja que presenta precipitar el Cr (III) como hidróxido está relacionada con la reacción ente el Cr y el hidróxido de sodio (NaOH), ésta es una reacción exotérmica en la que se liberan gases tóxicos, razón por la cual debe realizarse con todas las medidas de seguridad necesarias.

El costo de este tipo de tratamiento químico se ve favorecido cuando se usan reactivos de fácil preparación y consecución. Teg Leong et al. (2001) reportaron un costo de operación de 19,95 bath (unidad monetaria tailandesa) por litro de residuo de DQO tratado en un proceso de reducción-precipitación (valor para el año 2008 aproximadamente de 1.275 pesos colombianos); el costo está relacionado con los reactivos usados (agente reductor y precipitante), solidificación y disposición del residuo sólido generado.

El objetivo de este estudio es el de presentar una metodología eficiente y ambientalmente segura para el tratamiento de los residuos de DQO generados en laboratorios de análisis ambientales. Dicha metodología propone una secuencia de reacciones químicas donde los metales pesados son eliminados como residuos sólidos peligrosos, soportada en estudios de precipitación selectiva de iones de Cr, Ag y Hg, y validada con ensayos de laboratorio que permitieron establecer dosis y tiempo óptimo de precipitación.

Materiales y métodos

Los residuos líquidos de las pruebas de DQO empleados en este estudio provenían de los laboratorios de: Biotecnología Ambiental (Muestra 1), Aguas y Residuos Ambientales (Muestra 2) y Química Ambiental (Muestra 3) pertenecientes al área académica de Ingeniería Sanitaria y Ambiental de la Universidad del Valle. Todos los ensayos de precipitación se efectuaron bajo agitación constante con el fin de garantizar la mezcla entre los reactivos y los reactantes. Tanto el sobrenadante como el lodo resultante en cada una de las etapas de precipitación se filtraron con papel filtro rápido (Ø = 125 mm) para garantizar la separación selectiva de los iones de Ag, Hg y Cr. Las soluciones y diluciones se prepararon con agua proveniente del residuo del destilador previamente aclimatada, es decir, a temperatura ambiente (25 ± 1 °C).

Características del residuo

Las tres muestras de residuos líquidos de DQO caracterizadas presentaron concentraciones de Cr, Ag y Hg superiores a los límites máximos permisibles para vertimientos líquidos establecidos por la normatividad colombiana en el Decreto 1594 de 1984 (Minambiente, 1984), que reglamenta los usos del agua y los residuos líquidos. En la Tabla 1 se presentan estos valores y las concentraciones iniciales de cromo, plata y mercurio de los residuos.

Precipitación química

La secuencia de precipitación de los iones de Ag, Hg y Cr se hizo de la siguiente manera:

Reducción de Cr (VI) a Cr (III)

Para reducir el Cr se usó una solución de glucosa (azúcar comercial) concentrada al 50%. A volúmenes de 500 mL del residuo de DQO se le adicionaron dosis de glucosa de 20, 50, 100, 200 y 250 mg.L^-1. La reacción de reducción de Cr (VI) y formación de Cr (III) fue seguida a través de la absorbancia de la solución a diferentes tiempos; las longitudes de onda para determinar indirectamente la concentración de Cr (VI) y Cr (III) fueron 420 nm y 620 nm, respectivamente. La reducción de Cr (VI) se verificó midiendo su concentración inicial y final siguiendo lo establecido en el método 3500 Cr-B del Standard Methods (APHA, 2005).

Precipitación de plata (Ag)

Una vez reducido el cromo se adicionaron 2 g de cloruro de sodio (NaCl) por litro de residuo, agitándose durante 10 minutos, dosis reportada por López (2006) y con la cual se garantiza la formación de AgCl₂ debido al exceso de Cl^- en la solución. Después de agitar la muestra se midió el volumen de lodo precipitado en un cono Imhoff y al sobrenadante se le determinó la concentración final de Ag.

Precipitación de mercurio (Hg)

Al sobrenadante libre de iones de Ag se le adicionaron 10 g de sulfuro de hierro (FeS) por litro de residuo, dosis con la que se asegura la formación de HgS (López, 2006). La mezcla se agitó durante 2 h y el volumen de lodo precipitado fue medido en un cono Imhoff; además, al sobrenadante se le determinó la concentración final de Hg.

Precipitación de Cr (III)

Al sobrenadante proveniente del ensayo de precipitación de Hg se le realizó la precipitación de Cr (III), para lo cual se ensayaron diferentes diluciones (1:10, 1:5, 1:4, 1:3 y 1:2). Bajo agitación constante se adicionaron 30 mg de fosfato trisódico por litro de solución para aumentar la alcalinidad. El pH se ajustó a 8,5 ± 0,5 unidades adicionando una solución concentrada de soda cáustica comercial (NaOH) al 50%. El volumen de lodo precipitado fue medido en un cono Imhoff. Este paso permitió seleccionar la mejor dilución que garantizó la menor concentración de Cr (III) en el menor tiempo de precipitación, con el menor riesgo de operación (debido principalmente a las altas temperaturas que alcanza la solución con la adición de NaOH).

Durante este ensayo se observó una gran cantidad de sólidos suspendidos, por lo que se realizaron pruebas con cloruro férrico (FeCl₃) para mejorar la calidad del sobrenadante y disminuir el tiempo de precipitación.

Coprecipitación de Fe y Cr (III) con NaOH y FeCl₃

Al sobrenadante filtrado proveniente de la precipitación de Hg diluido en el valor encontrado como óptimo en el ensayo anterior se le realizó una prueba de jarras para determinar la dosis óptima de FeCl₃. Las dosis y las condiciones operacionales empleadas en la prueba se presentan en la Tabla 2. El pH fue acondicionado a 8,5 ± 0,5 unidades con 30 mg de fosfato trisódico y una solución de NaOH al 50% (bajo mezcla rápida).

Subproductos: Los lodos generados en cada una de las etapas de precipitación se deshidrataron a temperatura ambiente. Estos residuos se segregaron, envasaron, identificaron y almacenaron de acuerdo con el Decreto No. 4741 de 2005 (Minambiente, 2005), que reglamenta el manejo de residuos peligrosos. Se determinó la relación entre el peso del residuo seco generado y el volumen de residuo de DQO tratado.

Métodos analíticos: La caracterización de los residuos y la toma y preservación de muestras se llevaron a cabo conforme al ´Standard Methods for Examination of Water and Wastewater´ (APHA, 2005). Los parámetros analizados fueron: pH, concentración de metales pesados (Ag, Hg y Cr) y sólidos sedimentables. La determinación de Ag y Cr se realizó utilizando el método de espectrometría de absorción atómica de llama, y para el mercurio se utilizó la técnica de vapor frío.

Resultados y discusión

Reducción de Cr (VI) a Cr (III)

Durante los ensayos se observó que las dosis de glucosa de 20 y 50 mg.L^-1 no fueron efectivas para reducir el Cr (VI), mientras que para una dosis de 100 mg.L^-1 se apreció una disminución después de 20 minutos de reacción; sin embargo, esta cantidad no fue sufíciente para alcanzar su reducción completa a Cr (III). Dosis iguales y mayores de 200 mg.L^-1, adicionadas en el tiempo (t = 0) permitieron alcanzar concentraciones de Cr (VI) inferiores a 0,5 mg.L^-1 (Figura 1), indicando que la mayor parte del Cr (VI) presente se redujo a Cr (III). Con dosis de 250 mg·L^-1 se halló precipitado blanco como resultado de un exceso en la adición de material orgánico.

El tiempo de reacción en el que se alcanzó la máxima reducción del Cr (VI) fue variable y dependió, entre otros factores, de la procedencia de las muestras. En el caso de la muestra 2, cuya concentración inicial de Cr (VI) era 259 mg.L^-1 requirió un tiempo de contacto de 25 minutos para alcanzar una reducción del 99,9%, mientras que para la muestra 3, cuya concentración inicial de Cr (VI) era 214 mg.L^-1, fue necesario un tiempo de 50 minutos para obtener un porcentaje de reducción igual. En la muestra 1 se obtuvo una concentración final de Cr (VI) de 0,45 mg.L^-1 en un tiempo de 33 minutos, lo cual corresponde a un porcentaje de reducción del 99,7%.

Dadas las diversas características de las muestras de residuos de DQO y los resultados obtenidos, se determinó que en un tiempo de reacción entre 50 y 60 minutos se garantiza una concentración final de Cr (VI) inferior a 0,5 mg.L^-1 con una dosis de 200 mg·L^-1 de glucosa al 50%, bajo agitación constante.

Precipitación de plata (Ag)

Durante la precipitación de Ag, donde se adicionó NaCl, se observó la inmediata formación y agrupación de partículas de gran tamaño. Una vez la mezcla era dispuesta en el cono Inmhoff, se visualizaba una rápida precipitación de los sólidos más pesados, quedando en suspensión una gran cantidad de partículas que requerían un tiempo considerable para precipitar. Luego de realizar varias réplicas del ensayo, se determinó que después de 24 horas de precipitación se obtenía una separación de fases en la que el sobrenadante clarificado presentaba una concentración promedio de plata inferior a 0,2 mg·L^-1, valor que se encuentra por debajo del límite máximo permisible establecido en el Decreto 1594 de 1984.

Se lograron reducciones del orden del 99,9% con la adición de 2g.L^-1 de NaCl independientemente de las concentraciones iniciales de Ag. En la Figura 2 se presentan las concentraciones de Ag resultantes para las muestras analizadas. En esta etapa se generó un promedio de 7 mL de lodo por cada litro de muestra tratada y, debido a sus características corrosivas (pH < 1,0 unidades) fue almacenado en recipientes de vidrio.

Precipitación de mercurio (Hg)

Con la adición de 10 g FeS por litro de residuo y 24 h de precipitación, en las tres muestras analizadas se alcanzaron concentraciones de Hg inferiores a 0,005 mg.L^-1, que correspondieron al 99,99% de reducción. Se generaron, en promedio, 15 mL de lodo por cada litro de muestra tratada. En la Figura 3 se muestran las concentraciones de Hg iniciales y finales obtenidas en las muestras analizadas. La adición de FeS aumentó significativamente la concentración de Fe en el sobrenadante; éste, al igual que el lodo, presentaron características ácidas (pH < 0,1 unidades).

Precipitación de cromo (Cr III)

Durante este ensayo se observó que la dificultad para ajustar el pH a 8,5 ± 0,5 unidades fue proporcional al aumento de la dilución de la muestra. Para las diluciones 1:2 y 1:3, dosis de NaOH al 50% superior a 270 mL (135 g.L^-1) elevaban la temperatura de la muestra por encima de 65 °C, siendo necesario bajarla a 35 ^oC para continuar con el ajuste del pH y disminuir los vapores tóxicos que se generan durante esta reacción. Por otro lado, con dosis de NaOH de 135 g.L^-1 se formaron cristales sobre el lodo precipitado y una capa blanca en el fondo de los recipientes, indicando que la cantidad de soda cáustica usada era superior a la necesaria teóricamente para formar los hidróxidos de cromo insolubles.

En cada una de las diluciones se observó que, a medida que el pH de la solución se acercaba a 8,5 ± 0,5 unidades, mayor era la agrupación de las partículas (hidróxidos de Cr), mostrando que la solución se estaba acercando al punto de mínima solubilidad. Para obtener un sobrenadante clarificado y un lodo compactado fue necesario un tiempo de precipitación de 24 horas; finalizado este tiempo, la concentración de Cr fue inferior a 0,1 mg.L^-1, la cual da cumplimiento a la normatividad colombiana.

Los resultados obtenidos mostraron que la dilución 1:4 era la indicada para precipitar el Cr (III), pues permitió un mejor ajuste del pH con dosis de NaOH entre 139 y 108 g.L^-1; la temperatura máxima alcanzada fue de 47,8 °C y el porcentaje de reducción del Cr (III) fue de 99,9%. En el caso del Fe, la reducción fue del 99,3%, con una concentración final promedio de 9,71, 9,86 y 9,45 mg.L^-1 para las muestras 1, 2 y 3, respectivamente.

Coprecipitación de Fe y Cr (III) con NaOH y FeCl₃

La concentración final de Cr (III) obtenida en el ensayo de jarras después de una hora de precipitación fue menor a 0,1 mg.L^-1, indicando que éste es el tiempo requerido para reducir el Cr en un porcentaje superior al 99,9% (Figura 4). Este resultado se encuentra de acuerdo con lo reportado por Villarreal y Mañunga (2008), quienes a través de una marcha analítica de pH con residuos ácidos encontraron que el cromo como hidróxido metálico precipita en una hora en un rango de pH entre 8 y 9 unidades.

Teniendo en cuenta que se obtuvo el mismo resultado cuando no fue adicionado cloruro férrico, se infiere que esta sustancia no tiene efecto sobre la precipitación del Cr (III) bajo las condiciones del ensayo. Este resultado señaló que los hidróxidos de hierro (Fe(OH)₃) a pH 8,5 ± 0,5 unidades no precipitan de manera eficiente en el tiempo evaluado, requiriendo un tiempo tan largo como el observado en la prueba anterior (24 h), o mejorando las condiciones de mezcla en menor tiempo (2 h) es posible reducirlo en un 99% (Figura 5), esto es debido a que el Fe como hidróxido metálico alcanza su mínima solubilidad a pH de 4,0 unidades (Márquez, 2004).

El aumento de la concentración de Fe durante la precipitación del Hg, tal como se observa en la Figura 5, está relacionado con el reactivo usado para precipitar el Hg, presentándose esta situación como una desventaja de esa etapa, pero que no afecta la calidad final del efluente, ya que es posible retirar el Fe durante la precipitación del Cr (III). El cloruro férrico en la precipitación del Fe fue efectivo solamente en la muestra 1, con una dosis de 80 mg.L^-1 de FeCl₃ al 2%, donde se alcanzaron concentraciones finales de Fe iguales a 4,88 mg.L^-1.

Subproductos

En cada una de las etapas de precipitación se generaron lodos que conservaron las características del residuo. Los lodos generados durante la precipitación de Ag y Hg presentaron un pH inferior a 2,0 unidades, características tóxicas y corrosivas del residuo de DQO. Los lodos generados durante la precipitación del Cr (III) presentaron un pH entre 8,0 y 9,0 unidades debido a que el residuo se neutralizó con NaOH.

En la Tabla 3 se muestra la cantidad de lodo generado en cada etapa de precipitación por litro de residuo de DQO tratado; apreciándose que existe una diferencia importante en el residuo del ensayo de precipitación de Cr, atribuible al hecho de que la procedencia de las muestras tiene efecto en la características del residuo de DQO generado, ya que la reducción del Cr (VI) durante los ensayos de DQO depende de la cantidad de material orgánico oxidable en la muestra.

Por otro lado, se destaca que la alta producción de residuo durante la precipitación del Cr obedece a las concentraciones tan altas de este metal en el residuo inicial.

Conclusiones

La adición de glucosa como material orgánico fácilmente oxidable permitió la reducción del Cr (VI) a valores inferiores a 0,5 mg.L^-1 en un tiempo de reacción de 60 minutos. Los iones de Ag y el Hg fueron precipitados hasta obtener en solución concentraciones inferiores a 0,2 y 0,005 mg.L^-1, respectivamente. Cada una de las concentraciones obtenidas estuvo por debajo del límite máximo permisible para vertimientos líquidos estipulado en el Decreto 1594 de 1984.

La simulación de condiciones de mezcla rápida y lenta durante la precipitación del Cr (III) generó hidróxidos metálicos de Fe y Cr con mejores características de sedimentación, disminuyendo el tiempo de precipitación hasta 1 h, en el cual las concentraciones de Cr Total en el sobrenadante fueron inferiores a 0,1 mg.L^-1.

La metodología desarrollada en este estudio para el tratamiento de los residuos de DQO generados en laboratorios ambientales se constituye en una alternativa viable y ambientalmente segura, que le permite a estas instituciones cumplir con la normatividad vigente en cuanto a concentraciones máximas permisibles de metales pesados en vertimiento de residuos líquidos.

La reducción-precipitación selectiva concentra en residuos sólidos los iones presentes en los residuos líquidos de DQO, generando un subproducto que puede ser aprovechado en procesos de recuperación/extracción de Ag, Hg y Cr.

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