Estudio de la relación Hall-Petch en aceros (0,6% C) submi-crométricos

Studying the Hall-Petch effect regarding sub-micrometer steel (0.6% C)

Rodolfo Rodríguez Baracaldo¹, José Maria Cabrera Marrero², Jose Antonio Benito Páramo³

¹ Doctor en Ingeniería de Materiales, Universidad Politécnica de Cataluña. Profesor, Universidad Nacional de Colombia. rrodriguezba@unal.edu.co

² Doctor Ingeniero Industrial, Universidad Politécnica de Cataluña. Profesor catedrático, Universidad Politécnica de Cataluña. Jose.maria.cabrera@upc.edu

³ Doctor en Ciencias Químicas, Universidad de Barcelona. Profesor, Universidad Politécnica de Cataluña. Josep.a.benito@upc.edu

RESUMEN

Este trabajo describe la obtención y caracterización mecánica de una aleación de acero 0,6% C con estructura de tamaño de grano inferior a 1 µm. El proceso para la obtención de piezas masivas se inicia sometiendo el polvo a severa deformación plástica en un molino planetario de bolas y a continuación se realiza la consolidación a alta presión y temperaturas entre 350 y 500 °C. El estudio de la evolución del tamaño de grano muestra que los consolidados sin tratamiento térmico posterior conservan su estructura en el rango nanométrico. En muestras con tratamiento térmico se observa un crecimiento controlado debido a los numerosos puntos de nucleación y la presencia de precipitados de cementita. Los resultados de dureza y tamaño de grano obtenidos cumplen la relación de Hall -Petch. Finalmente se analiza la influencia de las técnicas de obtención y de caracterización mecánica empleadas en este trabajo frente a diferentes fuentes bibliográficas.

Palabras clave: aleación de acero, tratamiento térmico, relación de Hall-Petch

ABSTRACT

This paper study the synthesis and mechanical characterisation of steel (0.6% C) having lower than 1 micron grain size. There was severe plastic deformation in high pressure planetary ball milling and consolidation for obtaining bulk samples at temperatures between 350°C and 500°C. Studying grain size evolution showed that samples without subsequent heat treatment retained their nanocrystalline structure. Grain growth was controlled in heat-treated samples due to many nucleation points and the presence of cementite precipitates. The results obtained regarding hardness and grain size satisfactory agreed with the Hall-Petch ratio. The influence of the synthesis and mechanical characterisation techniques used in this work were compared to results mentioned in several references.

Keywords: alloy steel, heat treatment, Hall-Petch relationship

Recibido: marzo 5 de 2010 Aceptado: noviembre 24 de 2010

Introducción

El tamaño de grano tiene un significativo efecto en las propiedades mecánicas de los materiales cristalinos; la reducción del tamaño de grano incrementa la resistencia del material, favoreciendo el desempeño en aplicaciones de alta exigencia mecánica (Courtney, 2000). Cuando se habla de propiedades mecánicas en materiales con tamaño de grano inferior al micrómetro, denominados ultrafinos UFG (Ultra Fine Grain) y materiales con tamaño de grano inferior a 100 nm denominados nanocristalinos (NC), necesariamente se debe referir a los trabajos hechos a mediados del siglo anterior por Hall (1951) y Petch (1953), quienes de manera separada establecieron una relación entre límite elástico, σy y el tamaño de grano (ecuación 1) :

La ecuación 1 es denominada relación de Hall-Petch, donde σ₀ se interpreta como el esfuerzo de fricción necesario para mover una dislocación no bloqueada a lo largo de un plano de deslizamiento dependiendo en gran medida de la temperatura, deformación y el nivel de aleación o impurezas del material. Este esfuerzo se ve incrementado en función de una constante K que, si bien depende del material, es independiente de la temperatura y el diámetro medio del grano (D) (Dieter, 1988). Adicional-mente, teniendo en cuenta la relación entre dureza y resistencia a la tracción, H = (2,5 a 3) a₀ (Courtney, 2000). La relación Hall -Petch puede expresarse en términos de dureza como:

Aunque la ecuación 2 es ampliamente aceptada en materiales cristalinos con tamaños de grano superiores al micrómetro, desde el relevante trabajo de Chokshi et al. (1989) varios resultados experimentales muestran que esta relación no es tan evidente para materiales UFG y NC. El concepto de apilamiento de dislocaciones ha sido la explicación de la relación Hall-Petch. Sin embargo, al considerar un nivel fijo de esfuerzo, cuando el tamaño de grano disminuye el número posible de dislocaciones apiladas decrece, ya que este número es función del esfuerzo aplicado y de la distancia a la fuente (Dieter, 1988). Para un tamaño de grano crítico no es posible referirse al concepto de apilamiento de dislocaciones para explicar el flujo plástico, de tal forma que la relación Hall-Petch no explicaría el comportamiento mecánico del material (Meyers et al ., 2006; Pande y Cooper, 2009).

Este trabajo describe la obtención y caracterización mecánica de una aleación de hierro 0,6% C con estructura de tamaño de grano UFG y NC. Se hace un estudio de sus propiedades mecánicas mediante ensayos de dureza y su relación con el tamaño de grano, siempre desde la perspectiva de la relación de Hall-Petch. El trabajo compara los resultados obtenidos con los hallados en diferentes fuentes bibliográficas y se analizan las posibles razones de desacuerdo entre autores cuando se habla del comportamiento mecánico del hierro y el acero con tamaños de grano en el rango UFG y NC.

Materiales y métodos

El material utilizado para los ensayos fue un polvo de acero de morfología irregular y tamaño de partícula entre 75-160 µm. El polvo inicial, con un tamaño de grano de 10 µm y una dureza de 1,2 ± 0,1 GPa, fue sometido a un proceso de severa deformación plástica en molino planetario de bolas durante 60 horas de molienda. Se utilizaron recipiente de acero inoxidable y bolas de acero al cromo con una relación bolas-polvo de 27:1. Para controlar la oxidación la molienda se llevó a cabo en una atmósfera estacionaria de argón. La composición final (porcentaje en peso) del polvo molido fue de 0,58% C; 0,33% O; 0,27% Cr; 0,03% Si; 0,2% Mn y base Fe, con una dureza final de 9,3 GPa y un tamaño de grano de 12 ± 4 nm determinado por difracción de rayos X. El polvo molido de estructura NC fue sometido a un proceso de consolidación en tibio para obtener piezas masivas. Este proceso se efectuó por medio de una compresión en tibio a temperaturas entre 350 y 500 °C y presión de 850 MPa durante una hora. Para mayores detalles sobre el proceso de obtención del polvo NC y del proceso de consolidación, puede consultarse a Rodríguez-Baracaldo (2006). Finalmente, con la finalidad de obtener un espectro más amplio de tamaños de grano se realizaron tratamientos térmicos en las piezas consolidadas entre 650 y 900 °C y el tiempo de permanencia de la probeta en el horno fue de 30 minutos.

El tamaño de grano fue identificado mediante microscopía electrónica de transmisión (MET). Las probetas MET fueron desbastadas mecánicamente hasta 80 µm y pulidas en un adelgazador iónico Gatan Duo-Mill Model 600. El tamaño de grano se determinó combinando imágenes de campo oscuro y campo claro, permitiendo identificar mejor el contorno de los granos al evitar el solapamiento de estos. La dureza del polvo molido y de las piezas consolidadas fueron evaluadas por medio de indentaciones Vickers efectuadas con el equipo Akashi MVA-HO empleando cargas de 200 g (1,96 N) en las caras superior e inferior de las probetas. Los valores presentados son un promedio de al menos quince medidas hechas en cada espécimen. El estudio de los precipitados de cementita de tamaño nanométrico se realizó combinando las técnicas de microscopía electrónica de transmisión y espectros de difracción de rayos X.

Resultados y discusión

Análisis microestructural

El análisis de la evolución del tamaño de grano de los consolidados de acero puede ser dividido en tres conjuntos: 1) muestras sin tratamiento térmico posterior; 2) muestras con tratamiento térmico inferior a la temperatura de transformación austenítica; 3) muestras con tratamiento térmico superior a la temperatura de transformación austenítica. La figura 1 ofrece imágenes MET de los tres casos. En primer lugar, en los consolidados sin tratamiento térmico posterior, el tamaño de grano ferrífico se incrementa a medida que se incrementa la temperatura de compactación; sin embargo, a las temperaturas de compactación empleadas el grano se conserva en el rango nanométrico o bajo ultrafino (v. figura 1a). En muestras con tratamiento térmico se observa cómo a temperatura inferior a la de transformación austenítica (760 °C aprox.) el crecimiento es controlado debido a dos factores: inicialmente, al partir de una estructura nanocristalina se crean numerosos puntos de nucleación al comenzar la recristalización, creando una competencia entre ellos que da como resultado el limitado crecimiento del grano. Por otra parte, la presencia de precipitados de cementita actúa como obstáculo, controlando el crecimiento en el rango ferrítico y permitiendo un crecimiento controlado del grano, como se puede apreciar en las figuras 1b y 1c. El tratamiento térmico por encima de la temperatura de transformación total ferrita-austenita tiene el efecto de perder toda la estructura nanocristalina previa, presentando un crecimiento que aumenta exponencialmente con el mayor grado temperatura (figura 1d).

Análisis mecánico

El tamaño de grano ferrítico promedio de las piezas obtenidas a diferentes condiciones de consolidación son resumidas en la tabla 1 junto con el valor de microdureza. La disminución de la microdureza en función del incremento de la temperatura de tratamiento hasta los 760 °C se atribuye a la recristalización y el crecimiento normal del grano. Aunque a temperaturas superiores a los 760 °C sucede la transformación total ferrita-austenita, la dureza no cae dramáticamente probablemente debido al efecto de los precipitados del acero. Kimura et al. (1996) presentan un comportamiento similar en polvo de hierro severamente deformado por molienda mecánica, al tratar térmicamente por encima de 500 °C se presenta un continuo ablandamiento en el polvo. Cabe anotar que Kimura et al. reconocen la presencia de elementos de contaminación introducidos durante la molienda que limitan el crecimiento del tamaño de grano ferrítico; no obstante, esto no es cuantificado en su investigación. En general la respuesta del presente acero (0,6% C) producido por compactación en tibio de polvo NC tiene una dureza dependiente del tamaño de grano ferrítico. En el rango de tamaños de grano estudiados se presenta inicialmente alta dureza combinada con un comportamiento frágil; al incrementarse el tamaño de grano, la dureza disminuye.

Ahora se analizará este comportamiento y su relación con el tamaño de grano de los consolidados de acero NC y UFG, es decir, desde el punto de vista de la relación de Hall-Petch explicada en la introducción. La figura 2 muestra la disminución de la dureza con el incremento del tamaño de grano, presentando valores desde 7,4 ± 0,3 GPa en consolidados con tamaño de grano de 15 nm hasta 2,3 ± 0,2 GPa cuando el tamaño de grano promedio es de 2.800 nm. Considerando que la relación Hall -Petch habitualmente se expresa en términos de dureza y el inverso de la raíz cuadrada del tamaño de grano, la figura 3 muestra esta relación acompañada de un eje superior adicional correspondiente al tamaño de grano.

La figura 3 ilustra cómo para consolidados con tamaño de grano promedio superior a los 30 nm (consolidados a 425 °C), la dureza guarda una aceptable linealidad en concordancia con el ajuste de la relación Hall-Petch, pero en consolidados con tamaño de grano de 15 nm (obtenidos mediante un proceso de consolidación a 350 °C) es evidente el desvío de la linealidad obtenida en los demás consolidados. Es probable que la dureza obtenida en consolidados con tamaño inferior a 30 nm sea producto del efecto de la porosidad superior al 6% como resultado de la baja temperatura de consolidación empleada. Sanders et al. (1997) señalan la marcada influencia de la porosidad como la responsable de que metales FCC y BCC con estructura nanocristalina no cumplan satisfactoriamente la relación Hall-Petch; por lo anterior, no se considerará el resultado del consolidado con tamaño de grano de 15 nm para el análisis de la relación Hall-Petch.

La ecuación de ajuste obtenida (v. figura 3) presenta un intercepto con el eje de la ordenada de H₀ = 1.413 GPa y una pendiente K = 1.257 GPa·µm^0.5. El valor de la resistencia de fricción para el acero estudiado H₀ = 1.413 GPa es muy alto si se considera el H₀ = 0.096 GPa determinado por Petch (1953) sobre hierro puro libre de intersticiales cubriendo tamaños de grano desde 20 µm a 100 µm. El alto valor obtenido significa que se requiere un alto esfuerzo para mover una dislocación libre en un plano de deslizamiento del acero de estudio. Esto puede deberse fundamentalmente a dos factores: por un lado, la presencia de precipitados de cementita que actúan como barreras adicionales al movimiento de las dislocaciones, y por otro, la existencia de una gran deformación interna que se traduce en gran densidad de dislocaciones. Adicionalmente, el valor del coeficiente K varía de acuerdo con las características estructurales de los aceros analizados. El hierro puro analizado por Petch (1953) muestra el valor de 0,663 GPa µm^0.5, valor que se va incrementando según la naturaleza y cantidad de los límites de grano. El valor de K = 1.257 GPa µm^0.5 del acero de esta investigación sugiere que los límites de grano de este acero constituyen una barrera más eficaz al movimiento de dislocaciones que los límites de grano en el hierro puro y en aceros de bajo carbono.

La figura 4 compara los resultados de esta investigación con los resultados más representativos de hierro y aceros NC y UFG obtenidos exclusivamente por procesos de severa deformación plástica, principalmente logrados con molienda mecánica. Algunos resultados de resistencia publicados en las fuentes bibliográficas consultadas fueron convertidos a dureza empleando la aproximación para materiales metálicos H = 3 σ_y (Dieter, 1988). En la figura se ilustran dos clases de valores de dureza: el primer grupo guarda linealidad y concordancia con la relación HP y dentro de este grupo están los trabajos de Jang y Koch (1990), Malow y Koch (1998), Kimura et al. (1995), Yin et al. (2001), Sakai et al. (2000), Belyakov et al. (2001-03), Takaki et al. (2001), Jia et al. (2003), Khan et al. (2000); en el segundo grupo los resultados ofrecen un comportamiento independiente de su tamaño de grano, situación especialmente marcada en los aceros NC obtenidos por "métodos dinámicos de deformación", como impacto dinámico (Korznikov et al., 1995), molienda mecánica (Xu et al., 2002) e impacto de bola (Todoka et al. 2002; Ume-moto et al., 2003).

Es necesario aclarar que la alta dispersión de resultados puede deberse posiblemente a las marcadas diferencias en el procesamiento y la caracterización mecánica, importante de nombrar en este momento porque influyen en la determinación de los parámetros de la relación Hall-Petch. Una de las principales limitaciones de la obtención de hierros y aceros NC por molienda mecánica es la presencia de segundas fases producto de la contaminación durante la molienda. Los trabajos de Jang y Koch (1990) y Malow y Koch (1998) evalúan la variación de la microdureza sobre polvo de hierro únicamente; estos autores identifican la presencia de oxígeno y nitrógeno pero no es cuantificada ni determinada su influencia en las propiedades del material. Cabe recordar que los resultados obtenidos por Jang y Koch muestran claramente alta dureza con pequeños tamaños de grano no alcanzados en esta investigación. Adicionalmente, otros trabajos de la caracterización mecánica sobre polvo sin consolidar fueron realizados por Kimura et al. (1995) y Yin et al. (2001), en los cuales, aunque estos autores reconocen la presencia de elementos de impureza como el oxígeno, no la cuantifican.

Los restantes trabajos consignados en la figura 4 se basaron en las pruebas mecánicas sobre consolidados obtenidos a partir de polvo de Fe- NC. Sakai et al. (2000), Belyakov et al. (2001-03) y Takaki et al. (2001) obtuvieron los consolidados vía laminación en tibio (600 a 800 °C) de polvo encapsulado en tubos de acero, mientras que Jia et al. (2003) y Khan et al. (2000) obtuvieron los consolidados por compresión uniaxial. A pesar de la gran dispersión de valores desde la perspectiva de la relación Hall-Petch, se puede mencionar que para materiales NC y UFG producidos por molienda mecánica el valor de la dureza por fricción H₀ es superior al valor de referencia de 0,096 MPa determinado por Armstrong et al. (1962) para hierro puro. El valor H₀ para hierro producido por molienda mecánica es equiparable al encontrado en el acero de esta investigación, situación que muestra la marcada influencia de los elementos introducidos durante la molienda. Un comportamiento diferente parece tener el hierro con óxidos. Sakai et al. (2000) y Belyakov et al. (2001, 2002, 2003) estudiaron polvo NC con oxígeno deliberadamente introducido en la molienda mecánica, en porcentajes del 0,2 al 0,6% en masa. Estos materiales con una importante cantidad de óxidos precipitados en la matriz ferrítica presentan un elevado aumento de dureza a tamaños de grano en el rango bajo UFG. Es posible que los óxidos ubicados en los límites de grano estén aumentando el efecto de bloqueo al movimiento de dislocaciones, tal y como fue indicado por Srinivasarao et al. (2008) y Oh-shi et al. (2007).

En la literatura los aceros NC que presentaron un comportamiento independiente de su tamaño de grano fueron obtenidos por métodos de alta energía de deformación, como el impacto dinámico, la molienda mecánica de alta energía y el impacto de bolas. Estos métodos permitieron una reducción sustancial de tamaño de grano que aumenta la dificultad en la determinación del tamaño de este, al igual que aumenta el nivel de error en la determinación de los valores de dureza. Las anteriores dificultades podrían explicar parcialmente la independencia del tamaño de grano. Una explicación alternativa a la variación de la relación Hall-Petch para los aceros fue planteada por Takaki et al. (2001) e Hidaka et al. (2001), quienes proponen que existe algún mecanismo de relajación de esfuerzos en los límites de grano que llega a ser efectivo cuando el tamaño de grano ferrítico está por debajo de 100 nm. Este mecanismo permitiría una relajación de la estructura cristalina, cambiando marcadamente el efecto del tamaño de grano sobre la dureza global del material. Tejedor et al. (2008) y Rodríguez et al. (2010) analizaron mediante la determinación de la sensibilidad a la velocidad de deformación por técnicas de nanoindentación la posible presencia de mecanismos de deformación diferentes al clásico modelo de apilamiento de dislocaciones que explica la relación Hall-Petch. Estos autores concluyen en su trabajo que en el rango nanométrico el carbono del acero analizado posiblemente limita los mecanismos clásicos de movimiento de dislocaciones no sensibles a la velocidad de deformación, obligando al material a presentar procesos alternativos no explicables por medio de la relación de Hall-Petch. La investigación está abierta a la espera de resultados experimentales que determinen los mecanismos de deformación de los aceros con estructura nanométrica.

Conclusiones

De acuerdo con los resultados experimentales obtenidos en el presente trabajo, puede concluirse: El análisis de la evolución del tamaño de grano muestra que los consolidados sin tratamiento térmico posterior conservan su estructura en el rango nanométrico o bajo ultrafino. En muestras con tratamiento térmico se observa cómo a temperatura inferior a la de transformación austenítica el crecimiento es controlado debido a los numerosos puntos de nucleación y la presencia de precipitados de cementita. El tratamiento térmico por encima de la temperatura de transformación austenítica genera un importante crecimiento de grano, perdiendo toda la estructura nanocristalina previa.

Los resultados de dureza y tamaño de grano obtenidos cumplen la relación de Hall-Petch, ajustándose a la expresión H(GPa) = 1.413 + 1.257 D^-0.5. En los consolidados con tamaño de grano inferior a 30 nm es evidente el desvío de la linealidad. Este comportamiento no ajustado al clásico modelo de apilamiento de dislocaciones que explica la relación Hall-Petch puede deberse posiblemente al efecto del nivel de porosidad o la existencia de algún mecanismo de deformación diferente al clásico modelo de apilamiento de dislocaciones que explica la relación Hall-Petch.

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