Preparación de las muestras

Las muestras o probetas del acero inoxidable austenítico ferrítico (dúplex) tipo SAF 2507 se obtuvieron a partir de una barra tubular de 150 mm de largo, 32 mm de diámetro externo y espesor de 2 mm, dicha barra se cortó en secciones de 10 mm de ancho, obteniéndose solo 12 probetas, que luego se ensamblaron con un ajuste a presión en cilindros de bronce a fin de instalarlas en el tribómetro. En cuanto a la preparación, se realizó una limpieza con un baño ultrasónico de alcohol y acetona, con la finalidad de eliminar en lo posible todo residuo en la superficie de las probetas.

Las bolas utilizadas fueron de acero AISI 52100 de 6 mm de diámetro, obtenidas a partir de cojinetes disponibles comercialmente. Se seleccionó dicho material como contraparte por su elevada dureza, aproximadamente cuatro veces más duro que el acero en estudio, en concordancia con lo sugerido por ^{Rabinowicz (1965)}. Lo anterior, permitió no considerar el desgaste de la bola en los cálculos de volumen de desgaste, al igual que la observación directa de su mecanismo sobre el material en evaluación. Estas bolas se extrajeron de su pista mediante el uso de un desarmador, luego de lo cual fueron limpiadas con acetona y alcohol en baño ultrasónico, a fin de eliminar la capa de lubricante. Se empleó una bola diferente en cada prueba.

Ensayo de rugosidad y dureza

Se realizó una caracterización inicial del acero en estudio, al medir la rugosidad promedio, R _a , en sentido circunferencial, ya que este corresponde al sentido del movimiento, donde se utilizó un rugosímetro de punta de diamante. Igualmente, se midió la dureza HRB en un durómetro tipo Rockwell. Ambas mediciones se realizaron en equipos disponibles en el Laboratorio de Materiales de la Escuela de Ingeniería Mecánica de la Universidad de Carabobo.

Ensayo de desgaste por deslizamiento

Los ensayos de desgaste por deslizamiento se llevaron a cabo en un Tribómetro tipo bola sobre anillo disponible en el Laboratorio de Predicciones de la Escuela de Ingeniería Mecánica de la Universidad de Carabobo, el cual es un desarrollo propio (^{Turkintong, 1980}) (^{Medina & Peralta, 2010}) (^{Gloriet, 2012}), y su configuración se muestra en las imágenes de la figura 1. Los parámetros que se pueden controlar en el tribómetro descrito son la carga normal, velocidad de deslizamiento y distancia o tiempo de duración del ensayo. En cuanto al movimiento, en esta máquina el anillo de prueba se instala sobre el eje del equipo, por lo cual este es el elemento móvil; por su parte, la bola se coloca en una porta-esfera directamente en la barra de carga, por lo que permanece estacionaria, resultando un movimiento giratorio de contacto lineal. Los datos referente a la fricción, se obtuvieron a partir del sistema automático de adquisición de datos y un programa desarrollado para este fin, el cual registra, la velocidad de giro, la carga normal, la fuerza de roce, el tiempo de ensayo y el coeficiente de fricción, entre otros parámetros, a medida que se desarrolla cada prueba.

Figura 1 Tribómetro tipo bola sobre anillo (a) arreglo general del dispositivo (b) detalle de la geometría del contacto 

Diseño experimental

La matriz de ensayo se planificó en función de evaluar los parámetros: carga normal, velocidad de deslizamiento y distancia, de acuerdo a condiciones de operación de una aplicación biomédica, considerando las limitaciones hardware del equipo de ensayo y optimización la cantidad de material (probetas) en estudio disponible. Se trató emular las condiciones carga, velocidad y recorrido, a las cuales se sometería los implantes y las prótesis de remplazo total de extremidades inferiores (cadera y rodilla), sometidas a condiciones al andar y de marcha moderada (trote) (^{Vaughan, Davis L, & O'Connor, 1999}) (^{McGloughlin & Kavanagh, 2000}) (^{Rodríguez, Urriolagoitia Sosa, Torres, Hernández, & Urriolagoitia Calderon, 2013}). No obstante a que la aplicación biomédica en consideración es lubricada (con fluidos corporales o fluido synovial) bajo régimen de película limite (^{Myant & Cann, 2014}), se consideró una evaluación en seco (sin lubricante), a fin de establecer una base preliminar para futuros ensayos con lubricante y adicionalmente, permitir la comparación con otras investigaciones donde se empleó un acero inoxidable dúplex sin lubricante (^{Szyndelman, 2008}) (^{Renedo, 2010}) (^{Mestra, Fargas, Anglada, & Mateo, 2010}). Las condiciones de ensayo seleccionadas son mostradas en la tabla 1.

Tabla 1 Condiciones del ensayo de desgaste por deslizamiento 

Se desarrolló un diseño experimental basado en la metodología de arreglos ortogonales de Taguchi (DET), lo que permitió optimizar la cantidad de probetas disponibles y el análisis del efecto de los parámetros sobre el desgaste mediante la razón señal a ruido, S/N, y así determinar la influencia en los resultados de los parámetros seleccionados sobre el volumen y coeficiente de desgaste. El procedimiento general de la aplicación de la metodología DET se encuentra en ^{Roy (Roy, 2010}). Al aplicar esta metodología tomando como base los parámetros y niveles de ensayo se obtuvo la matriz L9 la cual se presenta en la tabla 2. Motivado a la poca cantidad de material de estudio disponible (probetas), razón principal por la cual se decidió por un DTE, cada experimento solo se pudo realizar con una repetición (dos replicas), así considerar la variabilidad de la respuesta (^{ASTM, 2004}), con una confianza razonable (80%).

Análisis estadístico de los datos

Una vez ejecutada la experimentación prevista en el diseño experimental y obtenidos los resultados para cada ensayo realizado, estos fueron utilizados para determinar el efecto de los parámetros y niveles en dichos resultados. Las observaciones experimentales se transformaron en una proporción de señal a ruido (S/N). En el DET (^{Roy, 2010}), la relación S/N combina tanto el nivel medio (señal) del carácter y su variación en torno a esta media (ruido). Tres funciones de pérdida de la relación S/N están disponibles dependiendo del tipo de característica, es decir, más pequeño es mejor, nominal es mejor y más grande es mejor. De estas funciones, "más pequeño es mejor característica" es la más adecuada para describir el volumen y coeficiente desgaste mínimo y por lo tanto seleccionado para identificar el parámetro más influyente en el desgaste por deslizamiento en seco del SAF 2507.

La relación S/N como más pequeño es mejor característica puede ser calculado como la transformación logarítmica de la función de pérdida que se describe con la ecuación:

Donde n es el número de observaciones y y¡ son los datos observados (^{Roy, 2010}), es decir, el volumen o el coeficiente de desgaste por deslizamiento en seco.

Una vez calculados el número S/N para cada parámetro y nivel, se calcula el valor de la diferencia, ∆(S/N_mayor-S/N_menor) del S/N de cada parámetro. A medida que este D sea mayor, mayor será la influencia del parámetro en el desempeño en evaluación (^{Roy, 2010}).

Adicionalmente, se realizó una interpretación de los resultados experimentales por análisis de la varianza (Anova). El análisis Anova generalmente se realiza sobre resultados experimentales con el fin de identificar los parámetros de control que son estadísticamente significativos (^{DeCoursey, 2003}).

Caracterización superficial del material estudiado

Una de las propiedades de superficie evaluadas del material en estudio fue la rugosidad, la cual se conoce que afecta el comportamiento ante la fricción y el desgaste. Los resultados de los ensayos de rugosidad reportaron un valor promedio, luego de cinco repeticiones, de R _a = 0,1625 µm con desviación estándar de 0,01280. La norma ASTM G77-98 (^{ASTM, 2004}), tomada como referencia para esta evaluación, específica para anillo una rugosidad entre 0,152 µm y 0,305 µm en la dirección del movimiento. Como se puede notar, la rugosidad promedio obtenida cumple con las especificaciones que indica la norma referida.

La otra propiedad de superficie evaluada fue la dureza del material en estudio, la cual es requerida para obtener el volumen y el coeficiente de desgaste por los modelos comúnmente utilizados. El resultado del ensayo realizado en escala Rockwell B con una carga de 100 kg y cinco repeticiones, correspondió a un valor promedio de 95,94 con desviación estándar de 1,5143. Se puede apreciar que la dureza medida es mayor (9% más duro) que la obtenida para el acero inoxidable austenítico (^{Gregorutti, 2016}), lo que suponen prever una mejor resistencia del acero dúplex SAF 2507 al desgaste que estos aceros inoxidables.

Respuesta del material evaluado ante el desgaste por deslizamiento

En esta sección se presentan los resultados obtenidos del coeficiente de desgaste, a partir del ensayo tribológico, siguiendo la norma ASTM G-77 modificada (^{Medina & Peralta, 2010}), donde se sustituyó el bloque por una esfera o bola, dando como resultado que el espécimen de prueba corresponde al anillo y la contraparte de fricción corresponde a la bola. Se ejecutó la matriz de experimentos en el acero inoxidable dúplex SAF 2507 con la metodología descrita en la sección anterior.

Análisis fenomenológico del volumen y coeficiente de desgaste

En la tabla 3 se listan los resultados experimentales de la evaluación del comportamiento de desgate por adhesión del acero dúplex SAF 2507 para las condiciones de operación propuestas en las pruebas diseñadas, reportando los datos para el volumen de desgaste y el coeficiente de desgaste. Todos los experimentos se muestran con dos repeticiones, señalados con los subíndices a y b. La tabla 3 se muestra los valores para el volumen de desgaste para cada experimento, los cuales resultaron en un intervalo 1,50080 a 45,70682 mm³ para las condiciones evaluadas. En las gráficas de la figura 2 , se muestra el comportamiento del volumen de desgaste como una función de la carga normal, la velocidad de deslizamiento y la distancia de deslizamiento, donde se puede observar la relación entre estos parámetros.

Figura 2 Respuesta de volumen de desgaste promedio vs carga normal, velocidad de deslizamiento y distancia recorrida del acero inoxidable dúplex SAF2507. 

Del análisis de los datos en la tabla 3 y de la figura 2, se infiere la respuesta del volumen de desgaste, como una función de la velocidad de deslizamiento. Se aprecia que para un valor bajo de carga, el volumen de desgaste se incrementa ligeramente para los cambios de velocidad, sin embargo, para un valor alto de carga, el volumen de desgaste decrece con el incremento de la velocidad de deslizamiento. Este comportamiento no corresponde con el modelo de Archard, el cual considera que el desgaste es independiente de la velocidad. Este efecto de la velocidad puede ser explicado en términos del concepto del tercer cuerpo (^{Stachowiak, 2005}). Una vez formada las partículas de desgaste (desechos), estas son atrapadas y su velocidad de expulsión, tiende a disminuir por la alta velocidad del desplazamiento y la mayor presión de contacto.

Por otro lado, se deduce el efecto de la carga sobre el volumen de desgaste donde, en general, se aprecia que el volumen de desgaste incrementa con el incremento de la carga normal en las condiciones de operación evaluadas, esta proporcionalidad valida la ecuación de Archard. Este comportamiento supone la generación de más desechos de desgaste en el área de contacto por la mayor presión hertziana presente. Finalmente, se interpreta el efecto de la distancia o duración del deslizamiento sobre el volumen de desgaste. Se observa que el volumen de desgaste, en general, incrementa con el incremento de la distancia de deslizamiento, esta proporcionalidad es la descrita por la ecuación de Archard. Además, en la curva se puede notar distintos cambios de pendiente, lo que es indicativo de zonas de transición, ya reportado por en otras investigaciones (^{Mestra, Fargas, Anglada, & Mateo, 2010}).

Los efectos discutidos del comportamiento proporcional del volumen respecto a la variación de la carga normal y distancia de deslizamiento, ratifican la validez de la utilización de la ecuación Archard, para determinar el coeficiente de desgaste por deslizamiento, si se obvia el efecto de la velocidad. Los valores obtenidos del coeficiente de desgaste o tasa de desgaste para las condiciones evaluadas de cada experimento, están disponibles en la tabla 3. Estos valores del coeficiente de desgaste se encuentran en un intervalo de 0,09997 x 10^-12 m²/N a 1,00160 x 10^-12 m²/N, para el acero dúplex SAF 2507 evaluado, siendo este rango típico del desgaste moderado a severo (^{Bayer, 2004}) (^{Wang, Lei, & Liu, 1999}). También concuerdan con mecanismo típicos correspondiente al desgaste por delaminación o adhesión (^{Suh N., 1973}) (^{Suh N. P., 1986}). Adicionalmente, los valores logrados son menores que al obtenido en el trabajo de ^{Renedo para el acero austenítico (Renedo, 2010}).

En la figura 3, se muestra el comportamiento del coeficiente de desgaste promedio como una función de los parámetros ensayados y donde se observa la relación de esta variable para la velocidad deslizamiento, la carga normal y la distancia de deslizamiento ensayada. De la figura 3, se observa que el coeficiente de desgaste decrece con el incremento de la distancia de deslizamiento, para el valor bajo y medio de carga normal. Por ejemplo, para las condiciones de carga de 19 N y la velocidad de deslizamiento de 0,9 m/s, en el intervalo de 1000 a 2000 m el coeficiente desgaste disminuye desde 0,51142 x 10^-12 m²/N a 0,35107 x 10^-12 m²/N, es decir una caída de 31,35%. Para el valor alto de carga, el coeficiente de desgaste muestra un comportamiento muy irregular, decrece en el recorrido de 500 a 1000 m y luego aumenta de 1000 a 2000 m, lo cual puede considerase como una transición de desgaste moderado a severo. Respecto al efecto de la carga normal, en general el coeficiente de desgaste aumenta con el aumento de la carga, siendo este comportamiento más relevante a baja que a alta velocidad de deslizamiento. Por último, se nota el efecto de la baja velocidad de deslizamiento de aumentar el coeficiente de desgaste en comparación con el valor alto de velocidad, incrementándose este efecto con la distancia de deslizamiento. Para las condiciones evaluadas, los valores del coeficiente de desgaste promedio se sitúan en valores desde 0,19588 x 10^-12 m²/ N hasta 0,72381 x 10^-12 m²/N, para el acero dúplex SAF 2507 en estudio.

Figura 3 Respuesta del coeficiente de desgaste promedio en función de la carga normal, la velocidad de deslizamiento y la distancia recorrida del acero inoxidable dúplex SAF2507. 

Análisis de la relación señal a ruido - S/N

Como se expuso en la sección anterior, el DET permite el análisis de la dispersión de los datos recolectados mediante la determinación de la relación señal a ruido, o número S/N, y así determinar cuál de los parámetros variados ejerce su mayor influencia. Esto se ha hecho mediante el programa Minitab®, específicamente utilizado para aplicaciones de diseño experimental. En la tabla 4 se resume la matriz de ensayos con los valores del número S/N del coeficiente de desgaste para cada experimento del caso estudiado. En la tabla 5 se muestra la respuesta para relaciones S/N (considerando el más pequeño es mejor) para el coeficiente de desgaste, resultando de la interpretación de la posición calculada para cada factor, que la velocidad de deslizamiento es el parámetro con el mayor efecto sobre el coeficiente de desgaste (es la mayor diferencia en las relaciones de S/ N), seguido por la carga normal y por último, la distancia de deslizamiento, el parámetro que tiene el menor efecto en el coeficiente de desgaste, por presentar la menor diferencia de las relaciones S/N. Adicionalmente, de la tabla 5 se desprende que los niveles óptimos de los parámetros evaluados (los valores más altos de S/N), que orientan obtener un mínimo coeficiente de desgaste con la menor varianza, corresponde a la combinación factores: la carga normal de 9 N, la velocidad de deslizamiento de 2 m/s y la distancia de deslizamiento de 1000 m.

Análisis de varianza

Al interpretar la información derivada del Anova, mostrado en la tabla 5, resulta que en los experimentos realizados solo el parámetro de velocidad de deslizamiento es estadísticamente significativo al reportar el valor de la probabilidad, p, menor que 0,05 (nivel de significancia de 95%). Por lo tanto, se corrobora que la velocidad de deslizamiento afecta la respuesta del coeficiente de desgaste del material, como se indicó anteriormente.

Análisis tribológico mediante microscopia

En esta sección se presentan los resultados y la evaluación de la huella de desgaste realizada en el microscopio óptico (MO) y así proceder a identificar el régimen y el mecanismo de desgaste por deslizamiento.

En la tabla 7 y 8 se muestran las imágenes o micrografías de las huellas de desgaste obtenidas en cada prueba, en una imagen general realizadas mediante MO a una magnificación de 200x. Las micrografías fueron tomadas iniciando en un punto marcado como referencia y luego, girando en sentido del movimiento a cuatro posiciones a 90° una de la otra, de manera de tener una visión de la marca de desgaste en la circunferencia del anillo.

Tabla 7 Micrografías por Microscopía óptica a 200X de la huella de desgaste de deslizamiento del SAF 2507 en tribómetro bola sobre anillo 

Tabla 8 Micrografías por Microscopía óptica a 200X de la huella de desgaste de deslizamiento del SAF 2507 en tribómetro bola sobre anillo (cont…) 

Las imágenes de las tablas 7 y 8, en general muestran una marca (huella) de deslizamiento con mucho daño superficial, indicando condiciones de desgaste de moderado a severo para las condiciones evaluadas. Este desempeño se corrobora con los valores obtenidos del coeficiente de desgaste, los cuales son mayores a 20 x 10^-15 m²/N, que de acuerdo a ^{Wang (Wang, Lei, & Liu, 1999}) indica la transición para el desgaste de moderado a severo en aceros. Adicionalmente, el mecanismo de desgaste es de adhesión y de delaminación, puesto que el proceso dominante se destaca por la transferencia de material, deformación plástica, la formación de grietas y la generación de capa tribológicas y su desprendimiento durante el desplazamiento (^{Suh N. P., 1986}), como lo evidencia, por ejemplo, las micrografías correspondientes a los experimentos 3, 4, 5, 7, 9. En particular, en la micrografía de la posición 2 del experimento 3a y 5a (ver tabla 7), , se puede apreciar agrietamiento y deformación plástica severa, estimándose un mecanismo de desgaste por delaminación a alta velocidad, que con el valor de coeficiente de desgaste de 0,254 a 0,333 x 10¹² m²/N esta en concordancia con lo mostrado en los mapas de desgaste desarrollados por ^{Ashby y Lim (Ashby & Lim, 1990}).