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Biotecnología en el Sector Agropecuario y Agroindustrial

Print version ISSN 1692-3561

Rev.Bio.Agro vol.14 no.2 Popayán Jul./Dec. 2016

http://dx.doi.org/10.18684/BSAA(14)65-74 

DOI: http://dx.doi.org/10.18684/BSAA(14)65-74

ESTANDARIZACIÓN DE UNA PRUEBA DE BIODEGRADACIÓN BAJO DIGESTIÓN ANAEROBIA CON ISA S.88

STANDARIZATION OF A TEST BIODEGRADATION UNDER ANAEROBIC FERMENTATION WITH ISA S.88

ESTANDARIZAÇÃO DE UM TESTE DE BIODEGRADAÇÃO SOB A DIGESTÃO ANAERÓBIA COM ISA S.88


PAOLA MARCELA CERTUCHE-MUÑOZ1 , RICARDO CAMACHO-MUÑOZ2, JUAN FERNANDO FLÓREZ-MARULANDA 3 , HÉCTOR SAMUEL VILLADA-CASTILLO 4


1 Universidad del Cauca, Facultad de Ciencias Agrarias, Departamento de Agroindustria, Grupo CYTBIA. Ingeniera en Automática Industrial. Esp. Popayán, Colombia.

2 Universidad del Cauca, Departamento de Agroindustria, Grupo CYTBIA. Ingeniero Agroindustrial. Popayán, Colombia.

3 Universidad del Cauca, Docente Facultad Electrónica y Telecomunicaciones, Departamento de Electrónica Instrumentación y Control. Ingeniero en electrónica y telecomunicaciones, MsC.Popayán, Colombia.

4Universidad del Cauca, Docente del Departamento de Agroindustria. Ingeniero agroindustrial, PhD. Popayán, Colombia.

Correspondencia: pacertuche@unicauca.edu.co


Recibido para evaluación: 8 de Mayo de 2015 Aprobado para publicación: 26 de Mayo de 2016.


RESUMEN

Este trabajo propone la norma ISA 88 como herramienta para estandarizar una prueba de biodegradación, mediante la documentación sistemática de ensayos, lo cual contribuye a la reproducibilidad y repetitividad del método. Esta norma se aplicó al ensayo normalizado con el estándar ISO 15985; tras la implementación de la norma, se obtuvo el modelo de proceso, conformado por 3 etapas, 14 operaciones y 78 acciones; modelo de control procedimental, compuesto por 3 procedimientos de unidad, 14 operaciones y 78 fases; modelo físico, constituido por cuatro unidades con sus respectivos módulos de equipo y de control; el modelo récipe de control integra información de modelos físico y procedimental y define la formulación de materiales. Se determinó el nivel de automatización de la célula que se ubicó en nivel 0 (74% manual, 33% semiautomático y 6% automática). Se identificó el nivel de dificultad de fases de operación (77% bajo, 17% regular y 6% alto). Por último, se exponen las ventajas del uso de la norma, en cuanto a estandarización, generación de cuadros de control, flexibilidad y diagnóstico de automatización.

PALABRAS CLAVE:Anaerobia, ISO 15985, Repetitividad, Reproducibilidad.


ABSTRACT

This paper proposes the ISA 88 standard as a tool to standardize a biodegradation test, through systematic documentation of tests, which contributes to the reproducibility and repetitividad of the method. This standard was applied to the ISO 15985 test; after the implementation of the standard, the process model was formed of 3 stages, 14 and 78 shares operations; procedural control model was formed of 3 unit procedures, operations 14 and 78 phases; the physical model, was formed of 4 units with their respective modules and control equipment; the recipe control model was integrated by physical model and procedural model and defines the formulation of materials. The automation level´s cell is determined at level 0 (74% manual, semiautomatic 33% and 6% automatic). The difficulty level of operating phases was identified as (77% under, 17% regulate and 6% higher). Finally, are exposed the advantages of the use for the standard in terms of standardization, frame generation control, flexibility and automation diagnosis.

KEY WORDS:Anaerobic, ISO 15985, Repetitividad, Reproducibility.


RESUMO

Este trabalho propõe a norma ISA 88, como ferramenta para estandardizar um teste de biodegradação, por meio da documentação sistemática de ensaios, o cual contribui à reprodutibilidade e repetitividade do método. Esta norma foi aplicada ao ensaio baseado na ISO 18985; depois da Implementação da norma, foram obtidas: o modelo de proceso, conformado por 3 etapas, 14 operações e 78 ações; o modelo de controle procedimental composto por 3 procedimentos de unidade, 14 operações e 78 fases; modelo físico, constituído por quatro unidades com seus respectivos módulos de equipo e de controle; O modelo récipe de controle integra informação de modelos físicos e procedimental e define a formulação de materiais. Determina-se o nível de automatização da célula que se localizou no nível 0 (74% manual, 33% semiautomático e 6% automática). Foi identificado o nível de dificuldade de fases de operação (77% baixo, 17% meio e 6% alto). Por último, foi exposto as vantagem de uso da norma, em termos de estandardização, geração de quadro de controlo, flexibilidade e diagnóstico de automação.

PALAVRAS CHAVE:Anaeróbia, ISO 15985, Repetitividade e Reprodutibilidade



INTRODUCCIÓN


Biodegradación consiste en la degradación de sustancias orgánicas complejas en otras más sencillas, principalmente bajo la acción de microorganismos. Existen técnicas que permiten cuantificar parámetros asociados, mediante simulación controlada de los ambientes donde ocurre este proceso [1].

Investigadores de diversas partes del mundo implementan protocolos normalizados de pruebas simuladas, para validar biodegradabilidad primaria y final de diferentes productos. Se registran ensayos en España, México, Argentina y Colombia [2,3,4,5,6,7,8]. Estos estudios atienden requerimientos planteados por estándares internacionales y exhiben resultados de validación; sin embargo, los estándares no refieren un método para documentar, por tanto, los investigadores desarrollan sus propias metodologías y a la vez su forma particular de presentar sus ensayos.

Para laboratorios dedicados a realizar pruebas, que proyecten obtener acreditación, es indispensable la precisión de los ensayos; según [9], la medición de repetitividad y reproducibilidad , sirve para expresar la precisión en la evaluación de un método de prueba estándar (STM por siglas en inglés). Sin embargo, la realización repetida del STM con el mismo material, laboratorio, equipo, operador, o por diferentes operadores, en diferentes laboratorios utilizando equipos de diseño similar, no siempre dará resultados idénticos y por tanto persistirán diferencias entre los resultados de las pruebas.

La variación de condiciones ambientales, pueden reducirse si se conocen previamente y se controlan con tecnologías de control. Las variaciones de repetitividad y reproducibilidad pueden minimizarse si en los protocolos implementados se lleva documentación completa de:

a) Materias primas e insumos: con especificaciones técnicas, información de proveedores, condiciones de almacenamiento y conservación de calidad [10] recomienda el uso de materiales de referencia estándar. Así mismo, registros de inventario de materiales y reactivos deben incluir reglas ambientales y de seguridad.

b) Especificación de parámetros y variables: un conocimiento claro de estos, garantiza la ejecución correcta del ensayo, pues permite establecer condiciones idóneas para su realización.

c) Información sobre equipos: donde estén claramente identificados componentes, manual de usuario, condiciones de funcionamiento y protocolos de calibración. Se debe garantizar la disponibilidad buen funcionamiento.

d) Procedimiento: que documente el 'Know How' del laboratorista; se debe documentar detalladamente todo el ensayo, de modo que, independiente del operador de turno, con seguridad el ensayo va a reproducirse igual.

ISA S.88 [11] establece un marco normalizado para el diseño, construcción y ejecución de procesos de control batch, con un lenguaje, terminología estándar y un conjunto de modelos: proceso, físico, de control procedimental y de recetas [12] indica que ISA-88 se está convirtiendo rápidamente en un estándar ampliamente utilizado en la fabricación por lotes, especialmente en empresas farmacéuticas. ISA S.88 es una herramienta que puede utilizarse en la documentación de ensayos, por las ventajas que conlleva, se aplica para estandarizar y documentar el “Ensayo de Biodegradación Anaerobia Termófila en Alta Concentración de Sólidos, basado en ISO 15985” [13].

Se desarrolló la siguiente metodología:

MÉTODO

Materiales

Norma ISA 88: 2010 parte 1.

Protocolo 'Biodegradación Anaerobia Termófila en Alta Concentración de Sólidos, BATACS' normalizada con ISO 15985 [13].

Computador con procesador de palabra (Microsoft Word) y editor de planos (Microsoft Visio).

Acondicionamiento de información

El principio de ISA S.88 consiste en dividir el proceso en: ¿Qué se hace? (modelo de proceso), ¿Dónde se hace? (modelo físico) y ¿Cómo se hace? (modelo de control procedimental). Se debe organizar un documento con información de estos tres modelos por separado, ésta actividad puede ser engorrosa, dependiendo de la cantidad y calidad de información origen, en algunos casos será necesario hacer registro del ensayo 'en vivo' ejecutado preferiblemente por un tercero, para consignar detalles que no hayan sido especificados. A partir del protocolo del ensayo [13], se separa la información en las partes mencionadas, en algunas operaciones de procedimiento fue necesario aumentar el detalle, en cuanto al modelo físico fue preciso profundizar en la descripción de equipos.

Modelo de proceso

Se identifican etapas de proceso, entradas y salidas de materiales y flujos energéticos, se desarrolla el diagrama de flujo en bloques, para el ensayo BATACS [13] (Figura 1).. Se recomienda realizar el diagrama de flujo por operaciones.

Figura 1

El modelo de proceso ISA S.88 establece que un proceso se subdivide en: etapas, operaciones y acciones [11]. El proceso BATACS [13], consta de tres etapas 'Preparación de FORSU', 'Preparación de inóculo' y 'Ensayo de biodegradación', la primera tiene 2 operaciones y 11 acciones de proceso, la segunda tiene 6 operaciones y 23 acciones de proceso, la tercera tiene 6 operaciones y 44 acciones de proceso. Se describe el proceso en etapas y operaciones (Cuadro 1).

Cuadro 1

Modelo físico. Describe activos físicos en términos de empresa, sitios, áreas, células de proceso, unidades, módulos equipo y de control [11]. Para el ensayo BATACS [13] se tiene: nivel empresa: Universidad del Cauca. Nivel de sitio: Facultad de Ciencias Agrarias, ubicada al norte de la ciudad de Popayán, Cauca, Colombia. Área: edificio Centro de Desarrollo Tecnológico, laboratorio de Biodegradación. Célula: 'Célula de Biodegradación Anaerobia', ésta consta de cuatro unidades: preparación de FORSU, preparación de inóculo, ensayo de biodegradación y caracterización.

En la unidad de caracterización, sólo se consideran los módulos equipo de pruebas de caracterización que se realizan en la célula de proceso (densidad, sólidos totales ST, sólidos volátiles SV, alcalinidad y pH). Se realiza el modelo físico del ensayo BATACS [13] (Cuadro 2). En el cuadro se presentan los equipos utilizados en las cuatro unidades sin denotarlos como módulos equipo y de control.

Cuadro 2

Modelo de control procedimental. Dirige acciones orientadas a equipo, para desarrollar una secuencia ordenada de acciones y describe la forma como se realiza el proceso; de acuerdo con ISA S.88, está compuesto por: procedimientos de unidad, operaciones y fases [11].

Para el ensayo BATACS [13], el modelo de control procedimental está compuesto por tres procedimientos de unidad: 'Preparar FORSU', 'Preparar inóculo' y 'Realizar ensayo de biodegradación' el primero tiene 2 operaciones y 11 fases, el segundo tiene, 6 operaciones y 23 fases, el tercero tiene 6 operaciones y 44 fases, para un total de 78 fases de proceso (Cuadro 3), donde P es procedimiento y O es Operación.

Para detalle de fases de proceso de las pruebas de caracterización (carbono orgánico total COT, carbono orgánico disuelto COD, alcalinidad, nitrógeno amoniacal, nitrógeno total, ácidos grasos volátiles AGV) consultar [13].

Cuadro 3

Modelo de récipes. ISA S.88, propone el modelo de récipe, que integra información de equipo y procedimiento en la ejecución de un lote (en este caso ensayo); establece cuatro tipos de récipes: general, de sitio, maestro y de control [11].

El récipe contiene las siguientes categorías de información: a) Encabezado, b) Fórmula, c) Requerimientos de equipo, d) Procedimiento y otra información.

En el encabezado: se identifica récipe y producto, número de versión, autor, fecha de expedición, aprobaciones, el estado y demás información administrativa relevante. La fórmula: incluye entradas, parámetros y salidas de proceso, para el ensayo BATACS [13] (cuadros 4 y 5).

Cuadro 4

Cuadro 5

La especificación de entradas, salidas y parámetros en la formulación puede ser tan específica como se desee; para información pública, se puede indicar información en rangos para preservar propiedad industrial y secretos de laboratorio.

Procedimiento récipe: define la estrategia para realizar un proceso; éste se basa en los elementos del modelo de control procedimental que tienen relación directa con equipo.

Otra información consigna información de soporte no contenida en otras partes del récipe, para el ensayo BATACS [13] se indican las normas ISO 15985:2014 e ISO 10210: 2012.


RESULTADOS

Estandarización, repetitividad y reproducibilidad

La documentación con ISA S.88 permite estandarizar procesos, al establecer condiciones para realizar sistemáticamente ensayos en las mismas condiciones. En el modelo récipe especifica características de materias primas, productos intermedios y finales, así como parámetros y variables de entrada y salida de proceso y capacidades de equipos requeridos; en el procedimiento de récipe, se documenta detalladamente el desarrollo del ensayo, de modo que independiente del laboratorista, con seguridad el ensayo va a reproducirse igual. En este sentido, se considera que la documentación con ISA S.88 no sólo estandariza el ensayo, sino que contribuye en la repetitividad y reproducibilidad del mismo.

Cuadros de control

La información consignada en el modelo de récipe de control, permite generar cuadros de control. Según [10], estos cuadros son usados para medir reproducibilidad, exactitud e incertidumbre del método y dan una noción de calidad, indicando en forma inmediata, visual y cuantificable si cada prueba se ha realizado bien.

Flexibilidad

El estándar ISA 88 pretende aprovechar al máximo la capacidad instalada y otorgar flexibilidad al momento de editar recetas por parte de personas responsables de la formulación, se pueden tener las mismas recetas para varias plantas de producción, lo cual facilita la migración y validación de las mismas entre diferentes centros de producción [15].

Para el ensayo BATACS [13], se realizó una separación entre ensayo BATACS y 11 pruebas de caracterización, que se modelan y presentan como servicios independientes. Lo interesante de esta separación es que, el Ensayo BATACS, las pruebas de caracterización e incluso la producción de FORSU, pueden concebirse como procesos independientes, contribuyendo así a la manufactura flexible en la célula de proceso y verlas además como actividades económicas diferentes.

Es importante tener un modelo físico claro, porque permite tener presente las especificaciones de equipos y capacidad instalada, conociendo esto, más las competencias del personal, es posible conocer las distintas pruebas que se pueden desarrollar en la actualidad y a futuro.

Diagnóstico con ISA S.88

La información obtenida en el modelo procedimental, posibilita realizar un análisis porcentual para estimar el grado cualitativo de dificultad de las fases del modelo de control procedimental en: bajo, regular, alto y muy alto. Para el ensayo BATACS se presenta un nivel de dificultad bajo del 77%, 17% regular y 6% alto (Figura 2). Con esta información es posible visualizar las principales dificultades en la ejecución del procedimiento, para mejorar posteriormente.

Figura 2

Es posible determinar el nivel de automatización de la célula de proceso, de acuerdo con la forma de realizar fases de procedimiento en: manual, semiautomático o automático. Para el ensayo BATACS, se encuentra que es 74% manual, 33% semiautomático y 6% automática figura 3.

Figuera 3

La célula del ensayo BATACS [13], se encuentra en nivel 0 de automatización de la pirámide CIM (sensores y actuadores). Analizando a fondo este nivel, es posible saber cuan productivo es el laboratorio, por la tecnología disponible y observando su ejecución en un periodo determinado, es posible identificar cuellos de botella, tiempos muertos y retardos, con el fin de reducirlos.

A pesar de las ventajas potenciales de aplicar ISA S.88 en la documentación sistemática de los procesos de un laboratorio, esto se pierde si el investigador no la usa para documentar ensayos en los modelos: proceso, físico, procedimental y récipe.


CONCLUSIONES

Al documentar ensayos con Norma ISA S.88 se obtienen las siguientes ventajas: La documentación detallada del modelo procedimental con ISA S.88 permite que un laboratorista nuevo desarrolle sin dificultad el procedimiento respectivo y obtener los resultados esperados sin problema, de esta forma se garantiza la estandarización y se contribuye con la repetitividad del ensayo.

Mediante la documentación de récipes, es posible construir cuadros de control y llevar registros de trazabilidad, al registrar datos de variables de entrada y salida y parámetros de proceso, así como de materias primas, productos intermedios y desechos; este aspecto es importante para laboratorios que buscan acreditarse con ISO 17025.

A partir del récipe maestro se pueden construir cuadros de control, con los cuales es posible medir reproducibilidad, exactitud e incertidumbre y realizar seguimiento de calidad, aspectos importantes a considerar en laboratorios acreditados.

Con ISA S.88 se modela el ensayo BATACS [13] y pruebas de caracterización de forma independiente, para ofrecer manufactura flexible en la célula de proceso.

Al documentar separando en modelos de proceso, procedimiento y equipo, es posible encontrar problemas, e identificar con rapidez la causa, bien sea por equipo o procedimiento, e implementar soluciones en el proceso respectivo, evitando la afectación de otras partes del proceso.

La documentación con norma ISA S.88, facilita la migración de recetas entre diferentes centros de producción [15]; en el caso de requerir establecer una nueva célula de proceso (un nuevo laboratorio) el récipe maestro resulta útil para su implementación. Al garantizar mismos equipos, formulación de materiales y procedimientos, se contribuye a la reproducibilidad de ensayos.

Al documentar con ISA S.88, se tiene la capacidad de llevar a cabo un diagnóstico del nivel de complejidad en la ejecución del proceso, lo cual contribuye al planteamiento de mejoras de proceso.

La documentación con ISA S.88 permite tener presente el nivel de automatización de la célula de proceso, el cual es un referente de competitividad frente a otros laboratorios.

Con la documentación de procesos de laboratorio con ISA S.88 y conociendo competencias del personal, es posible determinar las pruebas que pueden desarrollarse en la actualidad y a futuro.



AGRADECIMIENTOS

Los autores agradecen a la Universidad del Cauca, a COLCIENCIAS, al Sistema General de Regalías y a la Gobernación del Cauca por el apoyo al desarrollo del proyecto.


REFERENCIAS

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