ARTÍCULOS ORIGINALES DERIVADOS DE INVESTIGACIÓN

EVALUACIÓN IN VITRO DEL EFECTO DE LA CONCENTRACIÓN Y EL TIEMPO DE APLICACIÓN DEL ÁCIDO FLUORHÍDRICO SOBRE LA ADHESIÓN AL DISILICATO DE LITIO

¹ Odontólogo, especialista en Odontología Integral del Adulto, magíster en Educación superior, profesor asociado, Facultad de Odontología, Universidad de Antioquia. Correo electrónico: ccaparroso@gmail.com

² Odontólogo, especialista en Odontología Integral del Adulto, profesor asociado, Facultad de Odontología, Universidad de Antioquia. Correo electrónico: latorre.federico29@gmail.com ]]>

³ Estudiantes del posgrado de Odontología Integral del Adulto con énfasis en Prostodoncia, Facultad de Odontología, Universidad de Antioquia.

RECIBIDO: FEBRERO 8/2013-ACEPTADO: NOVIEMBRE 19/2013

Caparroso CB, Latorre F, Arroyave LJ, Grajales CA. Evaluación in vitro del efecto de la concentración y el tiempo de aplicación del ácido fluorhídrico sobre la adhesión al disilicato de litio. Rev Fac Odontol Univ Antioq 2014; 26(1): 62-75.

RESUMEN

INTRODUCCIÓN: el disilicato de litio como material cerámico restaurador ofrece resistencia superior a las cerámicas, unas excelentes características ópticas y la posibilidad de ser adherido al sustrato dentario por medio del grabado con ácido fluorhídrico. El propósito de este estudio fue evaluar in vitro el efecto del ácido fluorhídrico al 9,5 % y al 4,6 % en tiempos de 20, 40 y 60 s sobre la superficie del disilicato de litio en los procesos de adhesión a un sustrato resinoso. ]]> MÉTODOS: se confeccionaron 6 cubos de porcelana IPS e-max® Press y 6 cubos de resina Filtek® Z250. Los cubos cerámicos fueron sometidos a un tratamiento de superficie obteniendo 6 grupos: El grupo control y los grupos 2 y 3 utilizaron ácido fluorhídrico al 4,6%, durante 20, 40 y 60 s respectivamente, los grupos 4, 5 y 6 usaron ácido fluorhídrico al 9,5%, en tiempos de 20, 40 y 60 s respectivamente. Se cementaron los cubos de porcelana con los de resina con cemento resinoso autoadhesivo y se generaron barras de 1 x 1 x 18 mm, obteniéndose 20 muestras en cada grupo y se midió su fuerza de adhesión.
RESULTADOS: los valores de resistencia adhesiva en MPa (SD) fueron G1 = 26,69 (± 7,99), G2 = 23,93 (± 7,99), G3 = 20,90 (± 7,91), G4 = 17,56 (± 6,61), G5 = 16,30 (± 11,68), G6 = 18,78 (± 10,22), con diferencias significativas entre el grupo 1 y los grupos 4-5.
CONCLUSIÓN: las concentraciones de ácido fluorhídrico al 4,6%, presentaron mejores promedios de adhesión en comparación con los grabados al 9,6%. El grupo con concentración al 4,6% por 20 s presentó los mejores resultados.

Palabras clave: cerámica, porcelana dental, disilicato de litio, ácido fluorhídrico.

INTRODUCCIÓN

Las cerámicas feldespáticas tienen una estructura mixta compuesta por una fase cristalina y una fase vítrea.¹ Este material obtiene su retención de forma micromecánica, por medio de un arenado de la superficie o de un grabado ácido y químico con agentes de unión o silanos.² La fase cristalina da unas mejores características mecánicas, que serían las cerámicas de alto contenido de alúmina y zirconio, pero tienen la desventaja de disminuir los valores de adhesión y translucidez.² Las cerámicas a base de disilicato de litio tienen un porcentaje de 60-70 de cristales incluidos en una matriz vítrea, que les proporciona un aumento de resistencia con respecto a las cerámicas feldespáticas, y permiten ser acondicionadas por medio de la técnica de grabado ácido.³

La adhesión de un compuesto resinoso a cerámicas con feldespato, leucita y disilicato de litio, está bien establecida. El ácido fluorhídrico ataca la fase vítrea y forma una superficie retentiva para una adhesión micromecánica y el silano, como agente de unión, promueve un enlace químico entre la sílice de estas cerámicas y los grupos metacrilato de la resina.² El proceso de adhesión al sílice para la cementación de cerámicas de disilicato de litio se hace por medio del grabado de superficie con ácido fluorhídrico.⁴ Las concentraciones más utilizadas son al 4,6 y 9,5%. La cerámica IPS e.max® Press se introdujo en la profesión en el año 2005, y está compuesta por 70% de cristales de disilicato de litio (Li₂Si₂O₅), los cuales están incluidos en una matriz vítrea.⁵ Para el caso de este material, la casa fabricante recomienda el uso de ácido fluorhídrico al 4,6% durante 20 s.⁶

Existen publicaciones que estudian el efecto del acondicionamiento de la superficie con ácido fluorhídrico en la adhesión al disilicato de litio. Kiyan y colaboradores⁷ encontraron que el acondicionamiento de una superficie arenada y tratada con ácido fluorhídrico al 10%, genera niveles de adhesión alrededor de los 13,65 MPa. Spohr y colaboradores8 encontraron que un grabado en las mismas condiciones, con y sin la aplicación del agente de unión o silano, los valores de adhesión fueron de 25,6 y 16,4 MPa respectivamente. Meyer y colaboradores,⁹ usando el mismo tratamiento de superficie, hallaron valores de adhesión de 35,1 y 56,8 MPa respectivamente. Gökçe y colaboradores,¹⁰ aumentando el tiempo de grabado a 30 s con la misma concentración, obtuvieron mayores niveles de adhesión al sustrato cerámico. Pollington y colaboradores¹¹ encontraron que al aumentar el tiempo de grabado a 60 s con la misma concentración del agente grabador, obtenían una fuerza de adhesión de 24,76 Mpa. Otros autores, como Kim y colaboradores,¹² usando una concentración de ácido fluorhídrico de 4% por 5 min, lograron niveles de adhesión de 17,7 Mpa. Estos estudios no hicieron comparaciones entre tiempos de aplicación y concentración del ácido fluorhídrico en sus protocolos de cementación.

MÉTODOS

Se confeccionaron 6 cubos de porcelana de 10 x 10 mm (± 0,2 mm) en cerámica IPS e-max® Press, por medio de la técnica de cera perdida siguiendo las indicaciones de la casa fabricante Ivoclar Vivadent™¹³. Las muestras se revistieron con material refractario Emax Press Speed, en una proporción de 32 ml de líquido especial por 22 ml de agua destilada y 200 gr de polvo, haciendo un mezclado al vacío con el equipo Easy Mix de la casa Bego por 90 s. Los anillos, después de un tiempo de fraguado de 45 min, se llevaron al horno a una temperatura de 850° C por 60 min. La inyección se hizo en el horno Programat EP5000 a una temperatura de 915° C. Cada muestra fue arenada con partículas de óxido de aluminio a dos bares (30 psi) de presión durante un tiempo aproximado de 14 s y a una distancia de 10 mm.⁹

Se hicieron 6 cubos de resina Filtek® Z250 con las mismas dimensiones, utilizando técnica incremental con períodos de 20 s de polimerización. A cada cubo se le hicieron dos pestañas de fijación en resina para el posicionamiento en el momento de los cortes. Todas las muestras fueron finalmente vaporizadas con la ayuda de la máquina vap 6^a, de la casa Zhermack para retirar residuos finales¹³ (tabla 1 y figura 1).

Cada cubo de cerámica fue sometido a un tratamiento de superficie de acuerdo con la concentración de ácido fluorhídrico y con el tiempo de exposición, creando 6 grupos a evaluar: El grupo I (grupo control) utilizó ácido fluorhídrico IPS Ceramic Etching Gel al 4,6% durante 20 s (IPS-20). En los grupos II y III de investigación, se empleó la misma concentración del ácido, con unos tiempos de aplicación de 40 s (IPS-40) y de 60 s (IPS-60). En el grupo IV, V y VI, se aplicó ácido fluorhídrico Eufar® al 9,6% por 20 s (Eufar-20), 40 s (Eufar-40) y 60 s (Eufar-60), respectivamente (tabla 2).

Posterior al protocolo de grabado ácido, cada muestra fue lavada con abundante agua durante 30 s, se le aplicó Silano Monobond-S®, Ivoclar Vivadent® utilizando un pincel desechable, y se dejó secar al aire siguiendo las instrucciones del fabricante.

Cada una de las muestras fue llevada a almacenamiento por 1 h al aire libre y 23 h en agua destilada a 37° C. Se hizo termociclaje de las muestras a 5,000 ciclos, con cambios de temperatura de 5 a 55° C, en un tiempo de 30 s y con un tiempo de transferencia de 2 s aproximadamente.

Los cubos resultantes se seccionaron de forma perpendicular al agente cementante, con un disco diamantado de 0,22 mm de espesor, con la Cortadora Buehler Isomet 1000 Precision, con una velocidad de corte de 250 RPM y un contrapeso de 200 g (figura 2), generando barras de 1 x 1 x 18 mm, (± 0,3 mm). Cada una de las barras fue medida con un calibrador digital Mutitoyo para estandarizar las muestras y, posteriormente, determinar la fuerza por unidad de área necesaria para la falla en la prueba de adhesión. Los valores de adhesión se obtuvieron por medio de una prueba de microesfuerzo tensil, con las barras de 1 x 1 x 18 mm, con el objetivo de disminuir la probabilidad de encontrar un defecto en la interfase de adhesión y, por lo tanto, una reducción en su resistencia. Está demostrado que el área o interfase de adhesión modifica la resistencia tensil, a menor área, mayor confiabilidad en la prueba.^{18- 21}

Luego de hechos los cortes, en cada grupo se seleccionaron al azar 20 muestras de cada uno de ellos, quedando un total de 120 muestras para ser evaluadas (figura 3).

La máquina universal de ensayos fue calibrada utilizando 20 muestras adicionales como prueba piloto. Las muestras fueron sometidas a carga en la máquina universal de ensayos Instron™, modelo 2519-105, con capacidad de 50 Newtons, donde se probó la fuerza adhesiva. Se usó una velocidad de carga de 10 mm/min y se registró la adhesión al disilicato de litio con fuerzas de tracción sobre el mismo eje axial de la barra, hasta lograr cualquier tipo de falla reportada en la curva de esfuerzo/deformación (figuras 4 y 5).

La fuerza de ruptura fue medida en Newton, luego dividida por una sección transversal del área de cada muestra y luego expresada en Mega Pascales (MPa).¹¹ Donde la adhesión en MPa = P/A, donde P es la máxima fuerza (N) y A es el área de cada muestra (mm²).⁵

RESULTADOS

Los valores de adhesión en cada grupo de investigación obtenidos a partir de la prueba de micro esfuerzo tensil hasta la falla, se presentan en la tabla 3 y en la figura 6.

Se encontró que los promedios de resistencia adhesiva y su desviación estándar fueron para el grupo control (IPS 20) de 26,69 (± 7,99) Mpa. El grupo IPS 40 obtuvo un valor de 23,93 (± 8,08) Mpa. El promedio de adhesión en el grupo IPS 60 fue de 20,9 (± 7,91) Mpa. La resistencia adhesiva en los grupos Eufar 20, Eufar 40 y Eufar 60 fue de 17,56 (± 6,61) Mpa, 16,30 (± 11,68) Mpa y 18,78 (± 10,22) Mpa respectivamente.

Al hacer el análisis de varianza Anova de una vía, se puede considerar que al menos uno de los grupos genera diferencias significativas con relación a la fuerza de adhesión del disilicato de litio, debido a que el valor de P obtenido (0,02) se encontró por debajo de 0,05. Debido a esto, se hizo un análisis Post Hoc para evaluar las diferencias que se presentan entre los grupos. Los resultados se especifican en la tabla 4.

Se han descrito diversos métodos para medir la fuerza de adhesión de las superficies cerámicas a bloques de resina de manera in-vitro. Estos incluyen las pruebas de resistencia a la tensión y a las fuerzas de cizallamiento. Para estas últimas, a pesar de ser las más utilizadas para este tipo de estudios, se cuestiona su confiabilidad porque no siempre representan los verdaderos esfuerzos que se generan en la interface de adhesión cerámicaresina. ^{22, 23} Della Bona y Van Noort²³ observaron que la fuerza de adhesión en la unión cerámica-resina, está dada por la resistencia cohesiva del material cerámico cuando es medida por fuerzas de cizallamiento; esto, debido a la gran concentración de esfuerzos en este material en el sitio de aplicación de la fuerza, lo cual genera una falla cohesiva a valores muy bajos de compresión. Por otro lado, las pruebas de resistencia a la tensión brindan datos más representativos de fuerza de adhesión en el área de unión, evidenciando un aumento de fallas adhesivas en las mediciones.

Sano y colaboradores¹⁸ desarrollaron la técnica de resistencia de adhesión a los microesfuerzos tensiles, con el ánimo de evaluar la fuerza de unión en pequeñas áreas adheridas. Los autores demostraron que, en la medida en que se usaran áreas de adhesión más pequeñas, las fuerzas de unión que se observaban en la resistencia a la tensión, aumentaban.

En nuestro estudio, el rango de los valores de adhesión que se obtuvo se encuentra en el rango reportado por la gran mayoría de autores en la literatura con esta técnica. Spohr en 2003,⁸ Meyer en 2004⁹ y Pollington en 2010,¹¹ utilizando la prueba de resistencia a los microesfuerzos tensiles, lograron valores similares de adhesión, usando diversos protocolos de acondicionamiento cerámico en disilicato de litio.

Los resultados de nuestra investigación sugieren que el acondicionamiento de superficie del disilicato de litio, con una concentración de ácido fluorhídrico al 4,6% durante 20 s, como grupo control, mostró el mejor comportamiento, con un promedio de 26,69 (± 7,99) MPa de adhesión a un sustrato resinoso. Este valor presentó diferencias significativas con el grupo 4, con una discrepancia de 9,14 MPa y un valor de P ≤ 0,05 (0,004), al igual que con el grupo 5, con el cual presentó una diferencia de 10,39 MPa y P > 0,026. En los otros grupos, la concentración y el tiempo de aplicación del ácido fluorhídrico, no afectó significativamente la resistencia adhesiva en la prueba de micro esfuerzo tensil hecha en este estudio.

Existen numerosas técnicas que buscan mejorar los valores de resistencia adhesiva de la cerámica a su sustrato. Blatz y colaboradores,² en su revisión de literatura en 2003, reportan que el alto contenido de fase cristalina del disilicato de litio podría expresarse en mayores valores de adhesión que la leucita o la cerámica feldespática, independientemente del acondicionamiento de superficie a los cuales sean sometidos estos materiales. Esto podría explicar los resultados similares obtenidos en los grupos, sin diferencia significativa en la mayoría de ellos, independientemente del acondicionamiento de superficie hecho en este estudio.

Otros estudios, como los de Kiyan y colaboradores en 2007,⁷ Gökçe y colaboradores en 2007¹⁰ y Kim y colaboradores en 2005,¹² a pesar de utilizar técnicas convencionales de resistencia a la tensión, confirman el efecto que tiene la concentración y el tiempo de aplicación del ácido fluorhídrico en los valores de adhesión a un sustrato resinoso. En donde, a mayor concentración y tiempo de aplicación, hay una tendencia a disminuir los valores de adhesión en este tipo de materiales.

Nuestro estudio demostró que el grabado con ácido fluorhídrico al 4,6%, durante 20 s, obtiene los mejores resultados con relación a la fuerza adhesiva del disilicato de litio, seguido por la misma concentración, pero con un tiempo de aplicación de 40 y de 60 s. También se evidenció disminución en los valores de adhesión, cuando se aumentó la concentración y el tiempo de aplicación del agente grabador.

Los resultados obtenidos ofrecen pautas clínicas para considerar durante el proceso de cementación de las restauraciones en disilicato de litio. Los valores máximos de adhesión, confirman al grabado de la superficie en disilicato de litio con ácido fluorhídrico al 4,6% durante 20 s y la aplicación del silano, como la regla de oro en la adhesión de este tipo de restauraciones.

Se sugiere hacer futuros trabajos que correlacionen los valores de adhesión obtenidos por pruebas de microesfuerzo tensil del disilicato de litio adherido a un sustrato resinoso, y las características superficiales del material observados en un microscopio electrónico de barrido, para encontrar una mayor fundamentación del efecto que tiene la concentración y el tiempo de aplicación sobre los valores de adhesión en restauraciones hechas en disilicato de litio y cementadas con materiales resinosos.

CONCLUSIONES

Con las limitaciones de este estudio, podemos concluir que:

Los mayores promedios de fuerza adhesiva del disilicato de litio, unido a un sustrato resinoso, se obtuvieron en los grupos que fueron acondicionados con el ácido fluorhídrico al 4,6%, en comparación con los grabados al 9,6%.

Los valores promedios de resistencia adhesiva que se obtuvieron en nuestro estudio, pueden representar valores clínicamente aceptables para un buen desempeño clínico según estudios previos.

CONFLICTOS DE INTERÉS

Los autores declaran no tener conflictos de interés.

REFERENCIAS

1. Guess PC, Schultheis S, Bonfante EA, Coelho PG, Ferencz JL, Silva NR. All-ceramic systems: laboratory and clinical performance. Dent Clin North Am 2011; 55(2): 333-352.         [ Links ]

2. Blatz MB, Sadan A, Kern M. Resin-ceramic bonding: a review of the literature. J Prosthet Dent 2003; 89(3): 268- 274.         [ Links ]

3. Manso AP, Silva NR, Bonfante EA, Pegoraro TA, Dias RA, Carvalho RM. Cements and adhesives for all-ceramic restorations. Dent Clin North Am 2011; 55(2): 311-332.         [ Links ]

4. Valandro LF, Della Bona A, Bottino MA, Neisser MP. The effect of ceramic surface treatment on bonding to densely sintered alumina ceramic. J Prosthet Dent 2005; 93(3): 253-259.         [ Links ]

5. Zortuk M, K Kilic, Gurbulak AG, Kesim B, Uctasli S. Tensile bond strength of a lithium-disilicate pressed glass ceramic to dentin of different surface treatments. Dent Mater J 2010; 29(4): 418-424.         [ Links ]

6. Della Bona A, Anusavice KJ, Mecholsky JJ Jr. Failure analysis of resin composite bonded to ceramic. Dent Mater 2003; 19(8): 693-699.         [ Links ]

7. Kiyan VH, Saraceni CH, Silveira BL, Aranha AC, Eduardo CP. The influence of internal surface treatments on tensile bond strength for two ceramic systems. Oper Dent 2007; 32(5): 457-465.         [ Links ]

8. Spohr AM, Sobrinho LC, Consani S, Sinhoreti MA, Knowles JC. Influence of surface conditions and silane agent on the bond of resin to IPS Empress 2 ceramic. Int J Prosthodont 2003; 16(3): 277-282.         [ Links ]

9. Meyer FA, Clovis CL. Effect of different ceramic surface treatments on resin microtensile bond strength. J Prosthodont 2004; 13(1): 28-35.         [ Links ]

10. Gökçe B, Özpinar B, Dündar M, Çömlekoglu E, Sen BH, Güngör MA. Bond strengths of all-ceramics: acid vs laser etching. Oper Dent 2007; 32(2): 173-178.         [ Links ]

11. Pollington S, Fabianelli A, Van Noort R. Microtensile bond strength of a resin cement to a novel fluorcanasite glass-ceramic following different surface treatments. Dent Mater 2010; 26(9): 864-872.         [ Links ]

12. Kim BK, Bae HE, Shim JS, Lee KW. The influence of ceramic surface treatments on the tensile bond strength of composite resin to all-ceramic coping materials. J Prosthet Dent 2005; 94(4): 357-362.         [ Links ]

13. Brentel AS, Ozcan M, Valandro LF, Alarça LG, Amaral R, Bottino MA. Microtensile bond strength of a resin cement to feldpathic ceramic after different etching and silanization regimens in dry and aged conditions. Dent Mater 2007; 23(11): 1323-1331.         [ Links ]

14. Hooshmand T, Van Noort R, Keshvad A. Bond durability of the resin-bonded and silane treated ceramic surface. Dent Mater 2002; 18(2): 179-188.         [ Links ]

15. Matinlinna JP, Vallittu PK. Bonding of resin composites to etchable ceramic surfaces -an insight review of the chemical aspects on surface conditioning. J Oral Rehab 2007; 34(8): 622-630.         [ Links ]

16. Aida M, Hayakawa T, Mizukawa K. Adhesion of composite to porcelain with various surface conditions. J Prosthet Dent 1995; 73(5): 464-470.         [ Links ]

17. Kamada K, Yoshida K, Atsuta M. Effect of ceramic surface treatments on the bond of four resin luting agents to a ceramic material. J Prosthet Dent 1998; 79(5): 508-513.         [ Links ]

18. Sano H, Shono T, Sonoda H, Takatsu T, Ciucchi B, Carvalho R et al. Relationship between surface area for adhesion and tensile bond strength -evaluation of a micro-tensile bond test. Dent Mater 1994; 10(4): 236-240.         [ Links ]

19. Burrow MF, Thomas D, Swain MV, Tyas M J. Analysis of tensile bond strengths using Weibull statistics. Biomaterials 2004; 25(20): 5031-5035.         [ Links ]

20. Pashley DH, Carvalho RM, Sano H, Nakajima M, Yoshiyama M, Shono Y et al. The microtensile bond test: a review. J Adhes Dent 1999; 1(4): 299-309.         [ Links ]

21. Arias VG, Ambrosano GMB, Pimenta LAF. Determination of the sample and plot size for microtensile testing. J Dent Res 2006; 85: 8-18.         [ Links ]

22. Van Noort R, Noroozi S, Howard IC, Cardew G. A critique of bond strength measurements. J Dent 1989; 17(2): 61-67.         [ Links ]

23. Della Bona A, Van Noort R. Shear vs. tensile bond strength of resin composite bonded to ceramic. J Dent Res 1995; 74(9): 1591-1596.         [ Links ]