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G') systems. In addition, the rheological characteristics as viscosity, storage (G') and loss moduli (G'') were lower than commercial gum.]]>
Secagem do Polissacarídeo l-Carragena Usando um Leito de Jorro Fluidizado Bidimensional
Drying of l-Carrageenan Using a Two Dimensional Spouted Fluidized Bed Dryer
Héctor José Ciro Velásquez1; Florencia Cecilia Menegalli2 e Rosiane Lopes Da Cunha3
1 Profesor Asociado. Universidad Nacional de Colombia - Sede Medellín - Facultad de Ciencias Agrarias - Departamento de Ingeniería Agrícola y Alimentos. A.A. 1779, Medellín, Colombia. <hjciro@unal.edu.co>
2 Professora Titular. Universidade Estadual de Campinas. Faculdade de Engenharia de Alimentos. Rua Roxo Moreira, 21500, Campinas, SP, Brazil. <fcm@fea.unicamp.br>
3 Professora Associada. Universidade Estadual de Campinas. Faculdade de Engenharia de Alimentos. Rua Roxo Moreira, 21500, Campinas, SP, Brazil. <rosiane@fea.unicamp.br>
Recibido: Febrero 17 de 2012; aceptado: Mayo 02 de 2012.
Resumo. Suspensões de l-carragena foram secas usando um secador de leito de jorro fluidizado bidimensional com partículas inertesplásticas de ABS (acrilonitrilo-butadieno-estireno). O desempenho do secador (produção de pó e retenção de sólidos) e qualidade do produto seco obtido (propriedades reológicas e teor de umidade) foi avaliado. Os resultados mostraram que a eficiência de produção média de pó foi de 23% com uma retenção média de 71%. A variável mais relevante na secagem das suspensões foi a vazão de alimentação, sendo que um aumento desta variável produziu um baixo rendimento de pó e aumentou a retenção de sólidos dentro do leito. O produto reconstituído de l-carragena obtido nas condições otimizadas de secagem formou suspensões de natureza altamente pseudoplástica, porém com propriedades viscoelásticas características de suspensões altamente diluídas (G''>G'), mostrando valores de viscosidade, módulos elástico (G') e de perda (G'') menores que o produto comercial.
Palavras chave: Reología, textura, viscosidade, carboidrato.
]]> Abstract. l-carrageenan suspensions were dried using a two dimensional spouted fluidized bed dryer with inert particles of ABS (acrylonitrile butadine styrene). The dryer performance (powder production and solid retention) and quality properties of final product (rheological properties and moisture content) were evaluated. According to results the mean powder production of l-carrageenan using ABS as inert particle was of 23% with a solid retention of 71%. The most significant variable in the drying of suspension was the feed mass flow rate, as its increase produced a diminishing of the powder production and increasing of the solids retention in the bed. The reconstituted suspensions of l-carrageenan obtained from optimized conditions of drying formed highly pseudoplastic suspensions with viscoelastic properties of highly diluted (G''>G') systems. In addition, the rheological characteristics as viscosity, storage (G') and loss moduli (G'') were lower than commercial gum.Key words: Rheology, texture, viscocity, carbohydrate.
Os hidrocolóides são usados extensivamente na indústria dos alimentos para exercer uma série de funções como espessantes, gelificantes, estabilizantes, emulsificantes, floculantes, lubrificantes, controladores de liberação de sabor ou inibidores da cristalização. São adicionados mediante a solubilização em meio aquoso e normalmente comercializados na forma de pó com diferentes granulometrias e coloração dependendo do processo de obtenção. Além de alterar a resposta reológica, principalmente a viscosidade, a distribuição de tamanho e forma das partículasdo pó determinam sua dispersibilidade, solubilidade, capacidade de hidratação, uso e funcionalidade (Williams e Phillips, 2000; Imeson, 2000; Wang e Cui, 2005).
A carragena é um hidrocolóide extraído de algas marinhas vermelhas das espécies Gigartina, Hypnea, Eucheuma, Chondrus e Iridaea, tendo como característica uma estrutura molecular altamente sulfatada. A carragena localiza-se na parede celular e na matriz intercelular do tecido das algas sendo um polissacarídeo de alta massa molecular com conteúdo de éster sulfato de 15 a 40% e formada por unidades alternadas de D-galactose e 3,6-anidro-galactose (3,6-AG), unidas por ligações a-1,3 e b-1,4-glicosídica (Nussinovitch, 1997).
A carragena é solúvel somente em solventes altamente polares, sendo a água o mais importante em alimentos. O pó de carragena dissolve-se lentamente e produz uma solução viscosa em temperaturas acima do intervalo de gelificação. Todas as carragenas são solúveis em água quente (40 a 70 ºC), e a temperatura de solubilização depende da força iônica do meio. Em água fria, somente a l-carragena e os sais de sódio dos tipos kappa (κ) e iota (ι) são solúveis. Os sais de potássio e cálcio das κ- e ι-carragenas não são solúveis em água fria, porém, exibem considerável expansão por hidratação em função da concentração, tipos de cátions presentes, temperatura da água e condições de dispersão (Imeson, 2000).
A secagem de suspensões biopoliméricas é comumente realizada por métodos convectivos fluidodinamicamente ativos, sendo mais utilizados os sistemas por secado por aspersão e os tambores rotativos. No entanto, esses sistemas de secagem apresentam várias desvantagens como os altos custos de instalação e manutenção, bem como elevado consumo de energia.
Uma alternativa aos processos de secagem de pastas, suspensões e líquidos de altamassa molecular seria a utilização de sistemas de leitos fluidizados com partículas inertes e suas modificações (Pallai-Varsányi et al., 2007; Strumillo e Kudra,1986). Os sistemas de leitos de jorro com partículas inertes têm sido bem sucedidos na secagem de líquidos biológicos, sendo considerada uma tecnologia eficiente na indústria de alimentos, química e farmacêutica (Freire et al., 2012; Kutsakova, 2004; Law e Mujumdar, 2006; Benali e Amazouz, 2006; Grbavcic et al., 2000). Seu sucesso origina-se fundamentalmente na elevada área interna de troca térmica, ao curto tempo de contato partícula-ar na zona de jorro (região central) e longo tempo na zona de descida (região do ânulo) (Pallai et al., 2006; Prachayawarakorn et al., 2006).
Considerando-se a pouca informação em relação aos efeitos nas características e propriedades físicas dos polissacarídeos, quando são submetidos a secagem, especialmente, em um sistema de leito de jorro bidimensional usando partículas inertes, este trabalho teve como objetivo geral avaliar a performance do secador e as características de qualidade do biopolímero l-carragena em diferentes condições de temperatura, vazão de pasta e condições fluidodinâmicas de secagem.
MATERIAL E MÉTODOS
Matéria prima. A l-carragena (Viscarin GP209) foi fornecida pela FMC Biopolymers (Brasil). As suspensões (1% m/m) foram preparadas em água deionizada sob agitação mecânica a 25 ºC por 30 min para evitar a formação de agregados ou floculados. Posteriormente, as suspensões foram centrifugadas a 8000 RPM para remover bolhas de ar e armazenadas sob refrigeração a 16 ºC durante 24 h para completar sua hidratação e relaxar as tensões.
]]> Equipamento de secagem. Foi utilizado um sistema de secagem de leito de jorro fluidizado bidimensional (Figura 1). Este equipamento é constituído de um ventilador e aquecedor de ar, linha de transporte de ar (jorro-ânulo) e uma câmara de secagem construída em acrílico de 10 mm de espessura com uma base de 0,3 m de largura e 1 m de altura. Na base do secador, a área total de entrada do ar é 0,015 m2 (0,3x0,05 m), sendo para o jorro de 0,0025 m2 (0,05x0,05 m) e o restante é área efetiva do ânulo (0,0125 m2).Operação do secador. A operação de secagem iniciou-se com a introdução das partículas inertes (ABS) no equipamento desligado. O jorro foi formado injetando o ar na base do leito e a circulação dos sólidos foi conseguida variando-se a quantidade de ar que passava pelo jorro e ânulo. Os ensaios do planejamento experimental foram realizados mantendo-se a vazão total de ar de secagem em 100 m3/h, que era a máxima capacidade de fornecimento simultâneo das quantidades de ar requeridas no planejamento experimental. Após o estabelecimento do jorro, o ar foi aquecido até o leito atingir o equilíbrio térmico com o ar de secagem ( 40 min). Uma vez atingida esta condição, a suspensão foi alimentada continuamente na região do jorro com a ajuda de uma bomba peristáltica (LS Masterflex-mangueira). Em seguida, era ligado o sistema de aquisição de dados que esteve programado para coletar registros a cada minuto. Para cada ensaio do planejamento experimental, 600 gramas de suspensão do biopolímero l-carragena (1% m/m) foram usados. Um ciclone foi instalado na saída do equipamento para coletar o pó.
O leito foi preenchido com 1,5 kg de partículas inertes de ABS de diâmetro de 2,7±0,3 mm, densidade de partícula e "bulk"de 1077,1±4,6 e 620,5±5,1 kg m-3 respectivamente.
Condições experimentais de secagem. Os estudos de secagem foram feitos de acordo com as condições dadas na Tabela 1 utilizando um planejamento experimental completo tipo 23.
Eficiência de produção (ηP) do pó biopolimérico. Foi avaliada segundo a metodologia definida por Medeiros (2001), comparando a quantidade de matéria seca alimentada sob a forma de solução (M2) e a quantidade de matéria seca coletada em pó no ciclone após o processo de secagem (M1). A eficiência foi calculada de acordo com a Equação (1):
Retenção de sólidos (RS) no leito. Uma vez finalizado o ensaio, as partículas inertes eram removidas do secador usando transporte pneumático e coletadas num recipiente. As partículas inertes com material retido eram pesadas (M4), logo, eram lavadas e esfregadas fortemente usando água. As partículas limpas eram levadas para uma estufa de convecção forçada a 65 ºC durante 24 h e sua nova massa medida (M3). A porcentagem de retenção de sólidos no leito foi determinada de acordo com a equação (2):
Caracterização reológica. As suspensões aquosas do biopolímero g-carragena, preparadas a partir do produto comercial e reconstituído, foram submetidas a ensaios reológicos estacionários e dinâmicos. Um reômetro de tensão controlada CarriMed CSL2 500 (TA Instruments®, New Castle, Delaware, USA), foi usado com geometria de cone-placa de aço inoxidável de 60 mm de diâmetro e ângulo de 1º59'. As suspensões de g-carragena foram avaliadas em 25 ºC para o biopolímero comercial e para o material obtido pela secagem na condição otimizada. Todos os ensaios foram realizados em triplicata.
As curvas de escoamento foram determinadas entre 0-300 s-1, para quantificar o intervalo de tensão a ser aplicado. Posteriormente, três rampas contínuas de escoamento, foram efetuadas dentro do intervalo de tensão determinado, para a verificação da existência de dependência com o tempo.
Ensaios oscilatórios. Inicialmente foram feitos ensaios de varredura de tensão em uma freqüência fixa de 0,1 Hz para a determinação do intervalo de viscoelasticidade linear. Para a obtenção dos espectros mecânicos, os ensaios dinâmicos foram feitos com uma varredura de freqüência entre 0,1 e 10 Hz, usando uma tensão fixa dentro do intervalo de viscoelasticidade linear das suspensões. As variáveis determinadas durante os ensaios oscilatórios dinâmicos foram os módulos de armazenamento (G') e de perda (G'').
Análise estatística. Os dados experimentais foram ajustados ao seguinte modelo polinomial quadrático:
Nesta expressão, "y" representa a variável resposta obtida experimentalmente (produção de pó, retenção de sólidos e teor de umidade). T, V e J são as variáveis codificadas para a temperatura de ar de secagem, vazão de suspensão e porcentagem de vazão de ar que passa pelo jorro, b0 e bi são os coeficientes de ajuste do modelo obtido pela regressão. A análise estatística e obtenção das superfícies de resposta foi feita usando o software STATISTICA v 5.5 (Statsoft®, USA) com um nível de significância de 5%.
Para avaliar as várias respostas simultaneamente e encontrar os valores operacionais ótimos das variáveis independentes foi usada a abordagem da técnica da desejabilidade (Hill e Lewicki, 2005).
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Avaliação do planejamento experimental. Na Tabela 2 são apresentados a avaliação através de análise de variância (ANAVA) e os coeficientes do modelo da regressão (Equação 3) para a produção de pó, retenção de sólidos e teor de umidade do produto final. Para a variável produção de pó e retenção de sólidos a qualidade obtida para o ajuste foi de 83,6% e 88,9%, respectivamente, o que indica um ajuste razoável entre os valores experimentais e previstos pelo modelo. O teste F para a falta de ajuste não foi significativo (FFA<Ftab), ou seja, o modelo pode ser considerado preditivo para os dados experimentais (produção de pó e retenção de sólidos). Para a variável teor de umidade, a regressão foi estatisticamente significativa (Fcal>Ftab), com uma qualidade do ajuste de 73,10%. A falta de ajuste foi estaticamente significativa (FFA>Ftab), assim o modelo só pode ser usado para indicar tendências.
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Produção de pó. A variação da aeração no ânulo não teve efeito significativo e relevante na produção de pó de g-carragena. No entanto, um aumento da temperatura de secagem juntamente com uma diminuição de vazão de suspensão levou ao aumento da produção de pó (Figura 2). O aumento da temperatura de secagem teve maior efeito quando se trabalhou a baixas vazões de pasta, enquanto que o aumento da vazão de suspensão provocou um decréscimo na produção quando a secagem foi realizada a altas temperaturas. Consequentemente, temperaturas acima de 70 ºC e vazão de suspensão menor que 2 g min-1, obtiveram-se os máximos níveis de produção. Portanto, o aumento das taxas de evaporação devido ao aumento da temperatura e menores camadas de suspensão na superfície do inerte favoreceram a produção de g-carragena. Ferreira et al. (2002) observaram um aumento na eficiência de recuperação em função do aumento da temperatura de secagem atribuindo tal fato a uma maior queda no teor de umidade do pó e uma maior facilidade de desprendimento deste das partículas inertes.
Retenção de sólidos (RS) no leito. Esta variável de performance do secador é mostrada na Figura 3 em função da temperatura do ar e a vazão de suspensão, para diversas porcentagens de vazão de ar no jorro. O acúmulo de sólidos dentro do leito aumentou a medida que a vazão de alimentação aumentou e a temperatura foi reduzida, o que está de acordo com os resultados obtidos para produção de pó (Figura 2). A retenção de material foi causada pela intensificação das forças adesivas (aumento da vazão) junto às baixas taxas de evaporação (diminuição da temperatura).
Teor de umidade do pó de g-carragena. Na Figura 4 é apresentado o teor de umidade final do pó de carragena em função das condições de secagem. Baixas vazões de suspensão associadas com altas temperaturas do ar de secagem diminuíram a umidade do pó. A redução da umidade final do pó em temperaturas elevadas foi verificada por outros autores (Christ, 2006; Ferreira et al., 2002; Marreto et al., 2006). O aumento da temperatura conduziu a maiores taxas de secagem e a umidade de equilíbrio do material tendeu a ser menor em temperaturas mais baixas, o que pode explicar o decréscimo do teor de umidade. Altos valores do teor de umidade estão associados à baixa eficiência de produção de pó e a alta porcentagem de retenção de sólidos dentro do leito.
Desejabilidade e otimização do processo. Os resultados do processo de otimização para o leito operado com partículas de ABS são apresentados na Figura 5. Os resultados do processo de otimização mostraram que a condição ótima de desempenho foi alcançada operando o secador com uma temperatura de secagem de 77 ºC, vazão de pasta 1,3 g/min e porcentagem de vazão de ar no jorro de 77% (77 m3 h-1/8,5 m s-1), obtendo-se uma produção de pó de 58%, uma retenção de sólidos no leito de sólidos 37% e um teor final de umidade de 7,1%. Assim, o modelo prediz que aproximadamente 5% do produto não é recuperado pelo ciclone representando a quantidade de material que fica aderido nas paredes do acrílico, além do produto arrastado pelo gás efluente.
Na Tabela 3, encontram-se os valores experimentais médios para as variáveis resposta produção de pó, retenção de sólidos no leito e teor de umidade e as diferenças com relação a os valores preditos pelo processo de otimização mostrado na Figura 5. Os resultados mostraram que o modelo prediz maiores valores para a produção de pó e menores para a retenção de sólidos dentro do leito e para o teor de umidade.
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Reologia das suspensões de g-carragena obtidas pela secagem. Na Figura 6 são apresentados os reogramas a 25 ºC para a g-carragena reconstituída em condição de secagem otimizada e comercial para uma concentração de 1% (m/m).
Os resultados mostraram que as condições de secagem alteraram severamente as características reológicas da goma g-carragena. A característica pseudoplástica foi conservada enquanto que a queda do valor da viscosidade foi significativa. Segundo Lizarraga et al. (2006), o comportamento pseudoplástico de suspensões aquosas de carragena pode ser explicado em termos da estrutura da rede molecular da suspensão, pois sob cisalhamento a taxa de destruição da rede é superior à taxa de formação de novas redes, levando à redução na densidade de rede e portanto da viscosidade da suspensão. O elevado cisalhamento durante o processo (atrito entre as partículas e carragena) pode ter contribuído a esta queda de viscosidade.
A viscosidade do produto seco obtido em condições de secagem otimizadas atingiu a metade do valor da goma comercial para taxas de cisalhamento entre 1-10 s-1, enquanto que acima de 10 s-1 a queda de viscosidade foi entre 35-70%. Assim, altas temperaturas de secagem (77 ºC) juntamente com baixas vazões de suspensão (maiores tempos de processamento) também contribuíram para a queda das propriedades reológicas. Resultados similares foram apresentados por Lai et al. (2000) e Lii et al. (1999), em que a queda de viscosidade foi associada com a alteração ou modificação da cadeia molecular do polissacarídeo.
Na Figura 7, pode-se observar o comportamento viscoelástico da goma comercial de g-carragena na solução aquosa 1% (m/m) a 25 ºC. Os resultados mostraram que o módulo de perda (G'') foi maior que o módulo de armazenamento G' em todo o intervalo de freqüência estudado, o que concorda com Rodd et al. (2000). Os valores de G'e G'' convergem para altas freqüências o que é uma característica das suspensões diluídas e não gelificantes mostrando uma alta dependência com a frequência (Tadros, 2010; Steffe, 1996).
Observa-se, que a l-carragena mantém sua característica de suspensão diluída após a secagem (G''>G') dentro do intervalo de freqüência estudado. No entanto, os valores de G'e G'' decresceram significativamente com relação ao produto comercial, sendo a diferença entre G'' e G' maior para o produto seco indicando um comportamento de suspensão mais diluída. Assim as condições de secagem otimizadas devem ter levado a uma despolimerização do produto acarretando possivelmente em uma mudança estrutural da goma, o que concorda com os resultados obtidos com as curvas de escoamento (Figura 6).
CONCLUSÕES
O uso de um secador de leito de jorro fluidizado bidimensional com partículas inertes de esferóides de ABS permitiu obter pó reconstituído a partir de suspensões de g-carragena. A vazão de suspensão e temperatura de secagem foram as condições operacionais mais relevantes. Além disso, as suspensões de g-carragena obtidas pela secagem em jorro fluidizado formaram suspensões de natureza altamente pseudoplástica e com propriedades viscoelásticas de suspensões altamente diluídas.
]]> O uso da tecnologia de leito de jorro pode ser viável na secagem contínua de sistemas biopoliméricos utilizando materiais inertes com baixa tensão superficial. No entanto, sua aplicação e uso em escala industrial são complexas, devido fundamentalmente à baixa vazão de suspensão e alto tempo de processamento que são necessários para obter uma alta eficiência de produção de pó e uma mínima retenção do material.REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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