Table 1. Proximate analysis of original and feed coal fractions (dry basis, db)
MINERAL DISTRIBUTION IN TWO SOUTH-WEST COLOMBIAN COALS USING CYCLONE SEPARATION AND OXIDATION AT LOW TEMPERATURE
ANDRÉS F. ROJAS
Departamento de Ingeniería Química, Universidad Nacional de Colombia, Sede Manizales, afrojasgo@unal.edu.co
JUAN M. BARRAZA
Escuela de Ingeniería Química, Facultad de Ingeniería, Universidad del Valle, Cali, jubarraz@univalle.edu.co
Recibido para revisar Enero 17 de 2009, aceptado Agosto 25 de 2009, versión final Septiembre 21 de 2009
PALABRAS CLAVE: Distribución de minerales, separación ciclónica, cenizado a baja temperatura.
ABSTRACT: It was studied the mineral distribution of two Colombian coals using a cyclone separation and oxidation at low temperature, OLT. The cyclone separation was carried out at two densities (1.3 and 1.4), three particle size (-1000+600µm, -600+425µm and -425+250µm) and two processing stages. To determine the mineral matter, feed and underflow fractions from hydrocyclone were concentrated in mineral matter by OLT in a fluidized bed (T< 300ºC). 18 minerals were identified by X Ray Diffraction, XRD. XRD results showed 13 minerals from Golondrinas and 15 minerals from Guachinte coal. It was found that kaolinite and quartz were the most abundant minerals in coal fractions from Golondrinas and Guachinte. Furthermore, it was found that mainly minerals kaolinite, quartz, dolomite, jarosite, gypsum and pyrite, exhibited affinity towards mineral matter, while siderite and valerite showed affinity towards organic matter.
KEYWORDS: Mineral distribution, cyclonic separation, low temperature ash.
1. INTRODUCCIÓN
La distribución de minerales en el carbón juega un papel importante en los procesos de beneficio, ya que determina la facilidad de remover algunos minerales de acuerdo a la afinidad con la materia inorgánica. El conocimiento de los minerales presentes en los
carbones también es importante en los procesos de combustión, donde algunos minerales generan problemas de incrustaciones y corrosión en la caldera, o actúan como catalizadores o inhibidores en el proceso de combustión. Por lo tanto, la reactividad de un carbón es función de su composición mineralógica y orgánica. Una de las técnicas para la determinación de minerales es la Difracción de Rayos X, DRX [1], la cual se emplea cuando la materia mineral se concentra en la muestra, debido a que la parte orgánica del carbón es amorfa y genera ruido durante la determinación de los minerales. La concentración de la materia mineral del carbón se puede realizar, ya sea por beneficio físico (separación por flotación o ciclónica) [6-9], por oxidación a baja temperatura, OBT [6,7,10], o por una combinación de ellas [11,12]. La concentración por separación ciclónica se ha estudiado desde ciclones con tres flujos de salida [4,13], sistemas ciclónicos con múltiples entradas, empleando diferentes arreglos de dos y tres ciclones [14,15], hasta ciclones dinámicos para tamaños de partícula menores a 10 µm[16].
La concentración de minerales por oxidación del a carbón a baja temperatura conocido también Cenizado a Baja Temperatura, (CBT), se desarrolló en 1965 [6-8]. El CBT se realiza principalmente por dos procesos: oxidación en plasma donde la materia orgánica se oxida en un plasma de oxígeno a baja presión y a una temperatura no superior a 200ºC [8-10,17] y por oxidación en un reactor de lecho fluidizado, donde la concentración de minerales se realiza a presión atmosférica y a una temperatura menor de 300ºC. Se ha encontrado [7] que la oxidación en lecho fluidizado se realiza con aire seco a 250 cc/min durante el estado inicial del calentamiento ( 20 a 200ºC), luego se aumenta a 1000 cc/min ( 200 a 350ºC), y al cabo de 3 horas se reduce la temperatura del lecho por debajo de los 50ºC bajo un flujo reducido de aire de 250 cc/min.
Otra alternativa para concentrar minerales del carbón lo representa un proceso combinado donde primero se realiza el beneficio físico a través de un proceso de fraccionamiento en varias etapas para concentrar la materia mineral u orgánica, seguido de la oxidación a baja temperatura [11].
]]> Estudios de distribución de minerales en carbones del sur-occidente Colombiano no se han realizado. El objetivo de este trabajo fue determinar la distribución de los minerales en dos carbones del sur-occidente colombiano usando inicialmente separación ciclónica en dos etapas para concentrar la materia mineral en los fondos y posteriormente un reactor de lecho fluidizado para oxidar los fondos a baja temperatura.
2. METODOLOGÍA EXPERIMENTAL
Se utilizaron dos carbones de la región Sur Occidental Colombiana provenientes de las minas Golondrinas (Valle del Cauca) y Guachinte (Cauca), los cuales se redujeron a tres tamaños de partícula: -1000+600µm,-600+425µm y-425+250µm. En la determinación del análisis próximo se utilizó un Analizador Termogravimétrico marca LECO TGA 601, donde se usó 1g de muestra de carbón con diámetro de partícula inferior a 250mm.
Los dos carbones de diferente tamaño se procesaron en una unidad de separación ciclónica en dos etapas en serie con dos densidades específicas (1.3 y 1.4), para concentrar la materia mineral. Como medio denso se empleó una solución de Ca(NO3)2. Al sistema de separación se alimentaron 20 L de solución y 1 kg de carbón, los cuales se mezclaron antes de alimentarse al sistema de separación ciclónico. La separación se realizó a un flujo volumétrico de 1.05 L/s y a una presión de 2bar a la entrada del hidrociclón. Detalles del proceso de separación ciclónico en dos etapas se presenta en el trabajo de Rojas [12]. El proceso de separación en dos etapas produjo dos fracciones beneficiadas de la primera y segunda etapa y una fracción de fondo de la segunda etapa.
Para la oxidación a baja temperatura en el reactor de lecho burbujeante se utilizaron 6g de muestra, la cual se mantuvo fluidizada usando aire. En los experimentos se utilizó una temperatura de 300ºC± 10ºC, para garantizar que no ocurriese transformación de la materia mineral [7,18], durante 7h de procesamiento. Concluido la oxidación a la temperatura de 300ºC se redujo la temperatura por debajo de 50ºC para apagar el equipo.
Los minerales presentes en las fracciones de carbón se determinaron en un difractómetro de marca RICAGU Rint 2000. El equipo utiliza un tubo de rayos X de cobre, con una velocidad de escaneo de 10 grados/min, un paso de 0.020 grados en el rango de 3 a 70 grados, un voltaje de 40kV y un amperaje de 30mA.
3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
3.1 Análisis próximo de los carbones originales y fracciones de diferentes tamaños de partícula ]]> En la tabla 1 se presenta el análisis próximo de las muestras originales (como se recibieron) y de las fracciones de tres tamaños de partículas de los dos carbones alimentados al sistema de separación ciclónico. El análisis de estos datos se discutió en un articulo previo [12].
Tabla 1. Análisis próximo de carbones originales y fracciones alimento (base seca, bs)
Table 1. Proximate analysis of original and feed coal fractions (dry basis, db)
3.2 Contenido de ceniza de alimentos y fondos
En la tabla 2 se presentan los resultados del contenido de ceniza de las fracciones alimento al sistema de separación ciclónico y de las fracciones de fondo del proceso final para las densidades de separación 1.3 y 1.4. En esta tabla se observa que para los dos carbones, las fracciones de fondo se concentran en materia mineral, presentándose su mayor concentración a la densidad de separación de 1.4. Esto se debe a que la densidad de la materia orgánica del carbón es menor a 1.4, mientras que la densidad de la materia mineral del carbón es mayor a 1.4.
Tabla 2. Contenido de ceniza (bs) fracciones alimento y fondo
Table 2. Ash content (db) of feed and underflow fractions
3.3 Obtención de las condiciones de operación del reactor de lecho fluidizado ]]> Antes de llevar a cabo el estudio de minerales se realizaron tres pruebas preliminares. En la primera se analizó el efecto del tratamiento de las muestras en el proceso de oxidación en el lecho burbujeante sobre la calidad de los difractogramas. En la segunda se determinó el mejor tiempo de oxidación en el lecho burbujeante de acuerdo con las características de los difractogramas; mientras que en la tercera se estudió el efecto del tamaño de partícula de las fracciones alimento sobre sus contenidos de minerales. Estas pruebas se describen a continuación
En la figura 1 se presenta el difractograma de una muestra de carbón original de la mina Guachinte sin oxidar y una muestra oxidada a 300ºC durante 7h. En esta figura se aprecian algunas diferencias entre los dos difractogramas en la intensidad de los picos y en la línea base, lo cual indica que hay concentración de la materia mineral y oxidación de la materia orgánica en el proceso de oxidación a baja temperatura. Tal como se observa en la figura existe una mayor línea base en la muestra sin oxidar comparativamente con la muestra oxidada a 300ºC. Esto se debe a que la muestra sin oxidar presenta mayor contenido de materia orgánica, la cual tiene estructura amorfa y genera ruido en los difractogramas, enmascarando la presencia de algunos minerales. Otra diferencia es que la muestra oxidada presentó mayor resolución de los picos, incluso hay un aumento en sus intensidades. De este resultado podemos inferir que el sistema de oxidación a baja temperatura ( 300ºC) concentra la materia mineral, de tal manera que el equipo de DRX puede detectar minerales que se presenten en baja concentración.
Figura 1. Difractograma de una muestra de carbón sin oxidar y oxidada a baja temperatura
Figure 1. Diffractogram of oxidized and non-oxidized coal simples at low temperature
Para determinar el efecto del tiempo de oxidación en la detección de los minerales, se realizaron ensayos de oxidación a una temperatura de 300ºC a tiempos de 7, 12 y 24h. En la figura 2 se muestran los difractogramas para la fracción de fondo del carbón Guachinte, de tamaño de partícula –600+425µm, obtenida a una densidad específica de separación de 1.3.
Figura 2. Difractograma de la variación del tiempo de oxidación a baja temperatura
Figure 2. Diffractogram of low temperature oxidation at different time
Los resultados muestran que la oxidación a los tres tiempos de reacción, indican que no existen diferencias apreciables en los difractogramas, dado que una gran porción de la materia orgánica se ha oxidado durante las primeras 7h.
]]> Sin embargo, se alcanza a visualizar una muy pequeña diferencia en la línea base, al oxidarse a 24h. Analizando los difractogramas desde el punto de vista de la intensidad del pico, parece existir un efecto negativo al incrementar el tiempo de procesamiento sobre el mineral cuarzo, donde se observa un decrecimiento de su concentración a 12 y 24h comparativamente con la oxidación a 7h. Por lo anterior, el tiempo de oxidación a baja temperatura en el lecho fluidizado para todos los experimentos se fijó en 7h.Para determinar la distribución de minerales en las tres fracciones alimento al sistema ciclónico (–425+250µm, –600+425µm y –1000+600µm), se oxidaron en el reactor de lecho fluidizado las fracciones del carbón Guachinte. En la figura 3 se presentan los difractogramas de las tres fracciones del carbón Guachinte, sin procesar en la unidad de separación ciclónica, oxidadas a 300ºC durante 7h. En general para todos los minerales, no se aprecian cambios en la distribución de los mismos con el tamaño de partícula. Sin embargo, el mineral cuarzo Q presenta diferentes intensidades en las fracciones de tamaño de partícula –600+425µm y –425+250µm en comparación con la fracción de tamaño –1000+600µm. Este comportamiento es similar en los dos carbones estudiados.
Figura 3. Difractogramas del carbón Guachinte original oxidado variando el tamaño de partícula
Figure 3. Diffractogram of oxidized raw sample from Guachinte coal at different particle size
Para efectos de identificación de los minerales en los difractogramas se definió la siguiente nomenclatura: caolinita K, cuarzo Q, dolomita D, siderita S, ankerita Ank, valerita V, anatasa An, rutilo R, gohetita Gt, yeso G, clorita Cl, calcita C, pirita P, marcasita Mr, hematita H, jarosita J, mica M y esmectita Et.
3.4 Contenido de cenizas usando CBT
Tanto los dos carbones alimentados al proceso de separación ciclónico de diferentes tamaños de partículas como las fracciones de fondo obtenidos a las dos densidades específicas de la solución, se oxidaron a baja temperatura en el reactor de lecho fluidizado. Estas muestras oxidadas se analizaron respecto a su contenido de ceniza. Los resultados del contenido de ceniza en las fracciones alimento y fondo sin oxidar y oxidadas a baja temperatura ( 300 C), se muestran en la tabla 3. En esta tabla se observa que hay un efecto apreciable en la concentración de ceniza al oxidar las muestras a 300ºC durante 7h en el reactor de lecho fluidizado. También se aprecia que en las fracciones de fondo obtenidas a una densidad específica de 1.4, la concentración de ceniza es mayor comparativamente con las fracciones oxidadas obtenidas a una densidad de 1.3, tanto para el carbón Guachinte como para el carbón Golondrinas.
Tabla 3. Contenido de ceniza (bs) de las fracciones alimento y de fondo sin oxidar y oxidadas a 300ºC
Table 3. Ash content (db) of feed and underflow fractions non-oxidized and oxidized at 300ºC ]]>
3.5 Contenido y distribución de minerales
Las muestras oxidadas en el reactor de lecho fluidizado se analizaron respecto a su contendido de minerales, y se identificaron 18 minerales para los dos carbones, los cuales son: caolinita K, cuarzo Q, dolomita D, siderita S, ankerita Ank, valerita V, anatasa An, rutilo R, gohetita Gt, yeso G, clorita Cl, calcita C, pirita P, marcasita Mr, hematita H, jarosita J, mica M y esmectita Et. Con los difractogramas obtenidos por DRX se determinó el contenido de minerales presentes de acuerdo a su abundancia. En las tablas 4 y 5 se presentan los datos de abundancia de los minerales presentes en las fracciones oxidadas de los carbones Golondrinas y Guachinte, respectivamente. En este análisis la abundancia de los minerales se clasifica de acuerdo al siguiente intervalo de concentración porcentual: abundante si el porcentaje es mayor a 40%, común si está entre 20 y 40%, pobre si está entre 10 y 20%, escaso si se encuentra entre 5 y 10% y trazas si el contenido es menor a 5%.
Tabla 4. Contenido de minerales de las fracciones alimento y fondo para el carbón Golondrinas
Table 4. Mineral content of feed and underflow coal fractions for Golondrinas coal
Tabla 5. Contenido de minerales de las fracciones alimento y fondo para el carbón Guachinte
Table 5. Mineral content of feed and underflow coal fractions for Guachinte coal
En las fracciones alimento y fondo del carbón de la minas Golondrinas se detectaron los siguientes 13 minerales: caolinita K, cuarzo Q, dolomita D, siderita S, ankerita Ank, valerita V, anatasa An, rutilo R, gohetita Gt, yeso G, clorita Cl, calcita C y jarosita Jr. Un difractograma de la fracción de fondo obtenida a una densidad específica de 1.4 de tamaño de partícula –1000+600µm se presenta en la figura 4. Como se observa en el difractograma, la caolinita presenta la más alta concentración seguido por el cuarzo.Para las fracciones del carbón Golondrinas se encontró (tabla 4) que los minerales caolinita y cuarzo encontrados en forma abundante en las fracciones alimento, al procesarlos tienden a concentrarse en las fracciones de fondo. Esto significa que en las fracciones beneficiadas existe poca presencia de estos minerales. Este comportamiento podría indicar que la caolinita y el cuarzo son de tipo epigenético, ya que se separan fácilmente de la materia orgánica. Igual comportamiento presentan los minerales dolomita, ankerita, anatasa, rutilo, gohetita, yeso y clorita, los cuales tienen similar concentración en el alimento y en los fondos. La densidad de separación parece tener un efecto sobre el mineral siderita, ya que no se observa que se concentre en la fracción de fondo cuando se realiza la separación ciclónica a una densidad específica de 1.4 en comparación con las fracciones de fondo de densidad específica de 1.3. Dado que no hay presencia de Valerita en las fracciones de fondo, se sugiere que se concentra en las fracciones beneficiadas, lo cual puede indicar que la Valerita tiene afinidad con la materia orgánica (mineral de tipo singenético).
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La calcita y la jarosita a pesar de que no se detectan en las fracciones alimento aparecen en los fondos, lo cual indica que estos minerales tienen afinidad hacia la materia mineral. Estos resultados están de acuerdo con los reportados por Murchison [19].Analizando el carbón Guachinte (tabla 5)se encontró la presencia de 15 minerales: caolinita K, cuarzo Q, dolomita D, siderita S, ankerita Ank, anatasa An, rutilo R, yeso G, calcita C, pirita P, marcasita Mr, hematita H, jarosita Jr, mica M y esmectita Et. Un difractograma de la fracción de fondo del carbón Guachinte obtenida a una densidad específica de 1.4 de tamaño de partícula –425+250µm se presenta en la figura 5.
Figura 5. Difractograma de la fracción del fondo del carbón Guachinte
Figure 5. Diffractogram of underflow fraction for Guachinte coal
En la figura 5 se muestra que el cuarzo presenta la más alta concentración seguido por la caolinita. Este resultado es contrario en el carbón Golondrinas, donde la caolinita está en mayor proporción. Un resumen del contenido de minerales presentes en las fracciones alimento y de fondo del carbón Guachinte de diferente tamaño de partícula se presentan en la tabla 5.
De acuerdo a la tabla, se encontró que en este carbón se presentan los minerales pirita, marcasita, mica, hematita y esmectita, los cuales no aparecen en el carbón Golondrinas. Por el contrario, en las fracciones del carbón Golondrinas aparece la valerita, clorita y gohetita, los cuales no están presentes en el carbón Guachinte. Los minerales caolinita, cuarzo, dolomita, ankerita, rutilo, marcasita, hematita, jarosita, mica y pirita se concentran en las fracciones de fondo del carbón Golondrinas, indicando que tienen cierta afinidad con la materia mineral (minerales de origen epigenético). La presencia de pirita en el carbón Guachinte y la no detección de pirita en el carbón Golondrinas corrobora los resultados de azufre reportados en la tabla 1, de tal manera se confirma que los carbones del Cauca tienen mayor contenido de azufre que los carbones del
Valle [20-21].La distribución de siderita en el carbón Guachinte es diferente a lo que se encontró en el carbón Golondrinas. En el carbón Guachinte la siderita tiene afinidad con la materia orgánica, lo cual se muestra por la baja presencia del mineral en las fracciones de fondo. Similar resultado se encontró en un trabajo de Barraza [22], utilizando carbones del Reino Unido. Los minerales anatasa, yeso y esmectita a pesar de que no se detectan en el alimento, aparecen en la corriente de fondo. Esto puede deberse a que en las fracciones de fondo se concentra la materia mineral, la cual arrastra estos minerales no detectados en las fracciones alimento. Lo anterior sugiere que la anatasa, el yeso y la esmectita tienen afinidad con la materia mineral.
]]> Por otra parte, la densidad de separación juega un papel importante sobre el mineral calcita, de tal manera que se concentra en las fracciones de fondo de tamaño de partícula –425+250µm obtenidas a una densidad específica de separación de 1.3. Sin embargo, en los fondos obtenidos a una densidad de 1.4, la calcita se distribuye entre las corrientes de fondo y beneficiadas. Las anteriores distribuciones de minerales encontradas en ambos carbones, tienen un efecto importante sobre el proceso tecnológico a utilizar. Por ejemplo, en el proceso de licuefacción al usar carbones beneficiados, los cuales tienen bajos contenidos de minerales cuarzo y caolinita (minerales que están presentes en mayor concentración en los carbones), podrían producir mayor conversión hacia productos líquidos, así como mejor calidad hacia la producción de aceites, en comparación con los carbones originales y fondos. Similarmente, en procesos de combustión, los carbones beneficiados podrían ser más reactivos, ya que están más concentrados en materia orgánica, generando menos pérdidas por inquemados (LOI, loss of ignition) y menor producción de cenizas volantes y de fondo, lo cual reduce el problema de manejo ambiental de los residuos sólidos
4. CONCLUSIONES
El proceso de oxidación a temperaturas menores a 300ºC durante un tiempo de 7 horas concentró la materia mineral de las muestras, lo cual se apreció por su menor línea base en los análisis de DRX en comparación con las muestras sin oxidar.En el carbón Golondrinas se detectó la presencia de minerales como caolinita, cuarzo, dolomita, siderita, ankerita, valerita, anatasa, rutilo, gohetita, yeso, clorita, calcita y jarosita.
En el carbón Guachinte se encontró presencia de caolinita, cuarzo, dolomita, siderita, ankerita, anatasa, rutilo, yeso, calcita, pirita, marcasita, hematita, jarosita, mica y esmectita.
En el carbón Guachinte se presentan los minerales pirita, marcasita, hematita y esmectita, los cuales no aparecen en el carbón Golondrinas, mientras que en Golondrinas aparece la valerita, clorita y gohetita, los cuales no están presentes en el carbón Guachinte.
Los minerales anatasa, yeso y esmectita a pesar de que no se detectan en las fracciones alimento del carbón Guachinte, aparecen en la corriente de fondo indicando que tienen afinidad con la materia mineral. Mientras que los minerales caolinita, cuarzo, dolomita, ankerita, rutilo, marcasita, hematita, jarosita, mica y pirita se concentran en las fracciones de fondo del carbón Guachinte, indicando que tienen afinidad con la materia mineral (minerales de origen epigenético).
AGRADECIMIENTOS
Los autores agradecen a COLCIENCIAS por el apoyo financiero y a INGEOMINAS por los análisis de Difracción de Rayos X.
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